[发明专利]一种固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法

摘要

一种固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，涉及一种负膨胀材料钨酸锆的制备方法。本发明是要解决现有方法制备ZrW₂O₈繁琐，效率低的问题。方法：一、将氧化锆粉体和氧化钨粉体混合得混合物料，将混合物料、氧化锆球石和蒸馏水加入到球磨罐中；二、将球磨罐放置于球磨机中，球磨至混合物料的平均粒径小于1μm，加入聚乙烯醇作为粘合剂再球磨5分钟后取出浆料；三、将浆料过40目标准筛，然后置于鼓风式干燥箱中烘干，再用研钵粉碎后过筛得粉末；四、向粉末中加入蒸馏水，混合均匀，封装陈腐；五、模压成形；六、烧结，即得到负膨胀材料钨酸锆。本发明原理简单，操作简便，受外界因素影响小。本发明用于制备负膨胀材料钨酸锆。

主权项

一种固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、配料：将氧化锆粉体和氧化钨粉体按照质量比为1:3.5～4的比例混合，得混合物料，然后将混合物料、氧化锆球石和蒸馏水按照质量比为1:2～5:0.5～2的比例加入到球磨罐中；二、球磨：将步骤一中的球磨罐放置于快速球磨机或者行星式球磨机中，球磨至混合物料的平均粒径小于1μm，然后加入聚乙烯醇作为粘合剂再球磨5分钟后取出浆料；三、烘干浆料：将步骤二中得到的浆料过40目标准筛，然后置于鼓风式干燥箱中于85‑100℃烘干14～16h，再用研钵粉碎后过60目标准检验筛，得到粉末；四、陈腐：向步骤三得到的粉末中加入蒸馏水，混合均匀，封装陈腐24h；五、模压成形：将步骤四中陈腐完毕的粉体用压片机在110～140MPa的压力范围内模压成形，作为试样；六、烧结：将试样置于密闭的SiC坩埚中，放在马弗炉中于500℃排胶后，先以200℃/h的升温速率加热到600℃，保温1h后，再以300℃/h的升温速率加热到温度T，其中1105℃≤T≤1260℃，保温2h，最后采用空气冷却或水冷却方式降至常温，即得到负膨胀材料钨酸锆；步骤二中聚乙烯醇的质量为球磨机中混合物料质量的0.4％～0.6％；步骤四中蒸馏水的质量为粉末质量的2.5％～3.5％。