[发明专利]一种超细RuO2纳米粒子的制备方法

摘要

一种超细RuO2纳米粒子的制备方法，将表面活性剂P123、1M盐酸和乙醇按10.1‑0.33‑7的质量比混合，再加入质量为2‑2.5的正硅酸乙酯搅拌成为初始溶液；初始溶液倒入蒸发皿中，静置36～48小时，正硅酸乙酯发生水解形成二氧化硅填充在软模板空隙中；静置乙醇挥发后得到块体；得到的二氧化硅块体，进行退火；得到的SiO2模板放在培养皿中，用RuCl3的乙醇溶液，浓度为每5～7mL溶液中含有0.38g Ru，滴加到SiO2模板即硬模板上，在空气下用300～600℃退火，浸泡到过量的8wt％以上浓度的HF中，除掉SiO2模板用去离子水清洗烘干，得到超细RuO2纳米粒子。

主权项

一种超细RuO2纳米粒子制备方法，其特征是包括以下步骤，1）将表面活性剂P123、1M盐酸和乙醇按1 : 0.1‑0.3 :3‑7的质量比混合，再加入质量为表面活性剂P123 2‑2.5倍的正硅酸乙酯搅拌成为初始溶液； 2）挥发诱导自组装：初始溶液倒入蒸发皿中，静置36～48小时，表面活性剂形成的胶束随着乙醇的挥发，进行自组装排列形成软模板，正硅酸乙酯发生水解形成二氧化硅填充在软模板空隙中；静置乙醇挥发后得到块体；3）蒸发皿内得到的块体上倒入2～3mm厚度的液体石蜡，放入鼓风干燥箱进行80‑100℃烘干，块体从蒸发皿中取出，用滤纸擦净表面的液体石蜡；在尽量保持块体结构的情况下，除掉剩余乙醇；4）得到的二氧化硅块体，进行退火，退火温度从550℃变化到900℃，得到SiO2模板的平均孔径20nm变化到2nm；孔容从0.33 cm3/g 变化到0.07 cm3/g；5）得到的SiO2模板放在培养皿中，用RuCl3的乙醇溶液，浓度为每5 ～ 7 mL溶液中含有0.38 g Ru，滴加到SiO2模板即硬模板上，每500 mg硬模板，滴加0.2 mL溶液，待溶液完全挥发后，继续滴加，重复4 ～ 5次，在模板孔隙内填充RuCl3；6）得到的填充RuCl3的SiO2模板，在空气下用300 ～ 600℃退火，退火时间30‑120min，使RuCl3氧化为RuO2；7）得到的填充RuO2的SiO2模板，浸泡到过量的8wt%以上浓度的HF中，12～24小时，除掉SiO2模板，8）用去离子水反复清洗，在鼓风干燥箱中烘干，得到超细的RuO2纳米粒子。