[发明专利]一种含磷杂化氧化石墨烯及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含磷杂化氧化石墨烯及其制备方法。将氧化石墨烯与磷腈反应，得到磷腈改性氧化石墨烯，加入硅烷偶联剂，再逐滴加入水，使硅烷偶联剂发生水解及超支化，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，即得到含磷量为1.1～11.0wt%的含磷杂化氧化石墨烯。本发明制备的含磷杂化氧化石墨烯的团聚现象较氧化石墨烯得到改善，并具有优异的热稳定性和阻燃性能。在基本保持氰酸酯树脂原有的突出介电性能的基础上，解决了现有技术中含磷阻燃剂改性热固性树脂存在的起始热分解温度降低、起始点燃时间缩短的问题，且磷含量明显低于文献报道的同类材料。本发明提供的制备方法简单易行、原材料易得、适用性广泛。

主权项

一种含磷杂化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按质量计，（1）将1份氧化石墨烯与500～1000份四氢呋喃充分混合，得到体系A；在惰性气体保护和搅拌条件下，将10～50份三乙胺加入到体系A中，在温度为0～4℃的条件下反应0.5～2h，得到体系B；（2）将1～10份六氯环三磷腈溶解于100～400份四氢呋喃中，得到体系C；将体系C逐滴加入到步骤（1）制得的体系B中，在温度为0～4℃的条件下反应1～5h后，升至40～70℃温度条件下恒温反应2～5 h，得到体系D；（3）将20～50份硅烷偶联剂溶于200～400份四氢呋喃中，得到体系E；将体系E逐滴滴加至步骤（2）制得的体系D中，在40～70℃温度条件下恒温反应2～5 h，得到体系F；（4）将4～10份水逐滴加入到步骤（3）制得的体系F中，在40～70℃温度条件下恒温反应2～5h后，再在15～25℃温度条件下恒温反应10～24 h；反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到一种含磷杂化氧化石墨烯。