[发明专利]一种锂电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法，将水溶性锰源、铁源、磷源和锂源化合物以及螯合剂柠檬酸按照顺序溶解并混合均匀，然后加入高沸点化合物DMSO，通入保护气进行保护，加热后得到产物LiMn1−xFexPO4；然后与适量的碳源混合，依次研磨、加热、在惰性气体保护下煅烧，得到最终产物LiMn1−xFexPO4/C材料。本发明在简单的反应容器中，通过加入一定量的某种高沸点的化合物与水混合作为反应溶剂，提高整个反应体系的沸点，降低反应能壁垒，提高液相反应的动力学行为。

主权项

1.一种锂电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法，其特征在于：将水溶性锰源、铁源、磷源和锂源化合物以及螯合剂柠檬酸按照顺序溶解后并混合均匀，然后加入高沸点化合物 DMSO，通入保护气体的条件下在常压、130℃ ~150℃温度下进行加热后得到产物磷酸铁锰锂 LiMn 1−x Fe x PO 4；然后与适量的碳源混合，依次研磨、加热、在惰性气体保护下煅烧，得到最终产物 LiMn 1−x Fe x PO 4 /C 材料，x=0‑0.5；该方法包括以下步骤：将前驱体材料水溶性锰源、铁源、磷源和锂源化合物按摩尔比为 (1‑x):x:1:3称量，x=0‑0.5，然后将锰源和铁源溶于水形成 0.5mol/L 的水溶液，将磷源和锂源分别溶于水中，形成 0.5mol/L 的磷源溶液和 1.5mol/L 的锂源化合物水溶液；该方法还包括以下步骤：将一定量的螯合剂柠檬酸溶于水中，形成 1mol/L 的柠檬酸溶液，将该溶液加入到锰源和铁源的混合溶液中，并不断搅拌均匀；然后将磷源溶液加入到上述溶液中，并搅拌均匀，最后将溶解好的锂源溶液加入到上述混合体系中，搅拌均匀；该方法还包括以下步骤：将一定量的高沸点化合物DMSO加入到上述体系中，搅拌均匀，形成DMSO与水的混合溶剂，改变溶液体系的沸点，测试体系的 PH 值，通过氨水调节 PH 值范围 6‑11；所述最终产物的碳含量为碳元素占最终总质量的质量分数为 1%‑10%；所述的螯合剂采用的是柠檬酸，高沸点化合物采用的是 DMSO，且 DMSO 占总溶剂的质量分数为 10%‑30%。