[发明专利]一种头孢噻利侧链的制备方法

摘要

本发明公开了一种头孢噻利侧链的制备方法，该方法属于精细化工生产领域，本发明使用的原料包括：水合肼、乙醇、固体氢氧化钠、氯乙醇、甲苯、3-甲氧基丙烯腈、甲酸、醋酐、甲醇水、盐酸，其中水合肼、氯乙醇、3-甲氧基丙烯腈、甲酸的含量为99%，醋酐的含量为95%，通过在化学反应釜中在特定的温度和时间下反应制得成品；该生产方法具有工艺简单、效率高，成本低，无污染，收率高的优点；和常规方法相比，优点是反应温度低，产品纯度可以达到98.0%以上，产品是制备第四代头孢类抗生素头孢噻利的关键中间体。

主权项

一种头孢噻利侧链的制备方法，生产该产品使用的原料包括：水合肼、乙醇、固体氢氧化钠、氯乙醇、甲苯、3‑甲氧基丙烯腈、甲酸、醋酐、甲醇水、盐酸，其特征在于：（1）将按重量配比为水合肼、乙醇=24‑26:74‑76的比例在搅拌罐中搅拌均匀后泵送入化学反应釜，再加入化学反应釜中液体总重量14‑16%的固体氢氧化钠边搅拌边升温至30‑35℃，此时向化学反应釜中滴加化学反应釜中液体总重量29‑31%的氯乙醇，滴加结束继续搅拌两个小时后反应结束，釜中固液化合物泵送过滤机，过滤脱溶；（2）将脱溶后的固体送回化学反应釜内，向釜内加入甲苯以及3‑甲氧基丙烯腈，具体的重量比为脱溶后的固体：甲苯：3‑甲氧基丙烯腈=19‑21:63‑65:16,室温搅拌0.5小时后加热至75‑80℃搅拌反应9.5‑10.5小时，停止搅拌降温至常温后将釜中的固液混合物泵送离心分离机离心分离得到固体物；（3）将离心所得的固体物送回化学反应釜中并加入甲酸和醋酐，具体的重量比为离心分离后的固体：甲酸：醋酐=35‑37:27‑29:36,并加热至55‑60℃反应4个小时，降温至‑10℃以下后送入离心分离机，离心分离后所得的固体送入搅拌罐，投入5倍重量的50:50的甲醇水，搅拌并用盐酸调节PH至7，然后将其泵送离心分离机再次离心分离后得到的固体送入烘干机烘干，即得产品，最终产品纯度大于98.0%。