[发明专利]一种含磷杂化氧化石墨烯改性氰酸酯树脂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含磷杂化氧化石墨烯改性氰酸酯及其制备方法。将氧化石墨烯、六氯环三磷腈及超支化聚硅氧烷反应，得到相互之间通过化学键作用构成的含磷杂化氧化石墨烯；再将熔融态的氰酸酯树脂与含磷杂化氧化石墨烯均匀混合，经固化处理后，即得到一种含磷杂化氧化石墨烯改性氰酸酯。与氰酸酯树脂相比，本发明制备的含磷杂化氧化石墨烯改性氰酸酯在基本保持原氰酸酯树脂突出介电性能的基础上，并在磷含量低于0.10wt%的条件下，具有优异的热性能及阻燃性，解决了一般含磷阻燃剂改性热固性树脂存在的起始热分解温度降低、起始点燃时间缩短及介电性能显著劣化等问题。本发明提供的制备方法还具有工艺简单、成本低、原材料来源广等特点。

主权项

一种含磷杂化氧化石墨烯改性氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤，按质量计：（1）将1份氧化石墨烯与500～1000份四氢呋喃充分混合，得到体系A；在惰性气体保护和搅拌条件下，将10～50份三乙胺加入到体系A中，在温度为0～4℃的条件下反应0.5～2h，得到体系B；（2）将1～10份磷腈溶解于100～400份四氢呋喃中，得到体系C；将体系C逐滴加入到步骤（1）制得的体系B中，在温度为0～4℃的条件下反应1～5h后，升温至40～70℃温度条件下恒温反应2～5 h，得到体系D；（3）将20～50份硅烷偶联剂溶于200～400份四氢呋喃中，得到体系E；将体系E逐滴滴加至步骤（2）制得的体系D中，在40～70℃温度条件下恒温反应2～5 h，得到体系F；（4）将4～10份水逐滴加入到步骤（3）制得的体系F中，在40～70℃温度条件下恒温反应2～5h后，再在15～25℃温度条件下恒温反应10～24 h；反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到一种含磷杂化氧化石墨烯；（5）将100份氰酸酯与0.50～2.04份含磷杂化氧化石墨烯在熔融态下混合均匀，经固化处理后，即得到一种含磷杂化氧化石墨烯改性氰酸酯树脂。