[发明专利]一种有机磷改性含氟聚丙烯酸酯阻燃整理剂的制备方法

摘要

本发明公开的一种有机磷改性含氟聚丙烯酸酯阻燃整理剂的制备方法，具体按照以下步骤实施步骤1、将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、含氟单体、含磷单体、反应型乳化剂和去离子水混合，制备出预乳液；步骤2、分别称取过硫酸铵和去离子水，将过硫酸铵溶解于去离子水中配制成过硫酸铵水溶液；步骤3、安装反应装置，将步骤1制备出的预乳液和步骤2制备出的过硫酸铵水溶液加入反应装置中，经反应后，制备出有机磷改性含氟聚丙烯酸酯阻燃整理剂。本发明一种有机磷改性含氟聚丙烯酸酯阻燃整理剂的制备方法，针对聚丙烯酸酯的易燃性，采用有机磷改性聚丙烯酸酯材料，赋予其耐久、低烟、无毒及环保的阻燃性能。

主权项

一种有机磷改性含氟聚丙烯酸酯阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、含氟单体、含磷单体、反应型乳化剂和去离子水混合，制备出预乳液，具体按照以下步骤实施：步骤1.1、按质量比为12：15：(1～2)：(0.5～1)：(0.8～1.2)：26分别称取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、含氟单体、含磷单体、反应型乳化剂、去离子水；步骤1.2、将步骤1.1中称取的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、含氟单体、含磷单体、反应型乳化剂及去离子水混合均匀，制备出预乳液；步骤1.3、将经步骤1.2制备得到的预乳液分成两份，具体如下：预乳液A、预乳液B，且预乳液A和预乳液B的体积比为1：3；所述含氟单体采用的是甲基丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸八氟戊酯；所述含磷单体采用的是甲基丙烯酸醚磷酸酯、丙烯酸醚磷酸酯、烯丙基醚羟基磷酸酯中的任意一种；所述反应型乳化剂采用的是烯丙基聚醚磷酸酯或甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯；步骤2、分别称取过硫酸铵和去离子水，将过硫酸铵溶解于去离子水中配制成过硫酸铵水溶液，具体按照以下步骤实施：步骤2.1、取过硫酸铵溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.01g/L～0.02g/L过硫酸铵水溶液；过硫酸铵的质量为步骤1中制备得到的预乳液质量的0.8％～1.2％；步骤2.2、将步骤2.1配制出的过硫酸铵水溶液分成两份：过硫酸铵水溶液A、过硫酸铵水溶液B，且过硫酸铵水溶液A、过硫酸铵水溶液B的体积比为1：2；步骤3、安装反应装置，将步骤1制备出的预乳液和步骤2制备出的过硫酸铵水溶液加入反应装置中，经反应后，制备出有机磷改性含氟聚丙烯酸酯阻燃整理剂，具体按照以下步骤实施：步骤3.1、安装反应装置：将三口烧瓶固定于铁架台上，将搅拌器安装在三口烧瓶的一个瓶口内，三口烧瓶其余的两个瓶口分别连接二口连接管、恒压漏斗，此处的恒压漏斗用于滴加预乳液，二口连接管分别连接冷凝管和恒压漏斗，此处的恒压漏斗用于滴加引发剂水溶液，将三口烧瓶瓶身置于水浴加热装置中；步骤3.2、经步骤3.1安装好反应装置后，开启水浴加热装置加热三口烧瓶，待温度达到75℃时，开启搅拌器，在搅拌器搅拌时控制搅拌速度为220r/min～260r/min，在搅拌的过程中向三口烧瓶内加入过硫酸铵水溶液A和预乳液A；待反应进行30min后，向三口烧瓶内的反应体系中滴加过硫酸铵水溶液B和预乳液B，滴加完毕后，将反应体系于80℃热水浴条件下保温处理90min，之后将反应体系降温至25℃～45℃，最后过滤掉反应体系中的杂质后得到滤液，该滤液为有机磷改性含氟聚丙烯酸酯阻燃整理剂；在步骤3.2中，要控制在90min～120min内将过硫酸铵水溶液B和预乳液B全部滴加到三口烧瓶内的反应体系中；在步骤3.2中，过滤反应体系时采用的过滤装置是平均孔径为35μm～39μm的滤网。