[发明专利]一种纳米纤维素/氧化再生纤维素复合止血材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米纤维素/氧化再生纤维素复合止血材料的制备方法，所述方法按照以下步骤进行：一、纳米纤维素的制备；二、纳米纤维素的氧化；三、纳米纤维素/氧化再生纤维素复合止血材料的制备。本发明纳米纤维素/氧化再生纤维素复合止血材料，通过TEMPO-NaClO-NaBr氧化体系对制备的纳米纤维素进行选择性氧化，在纳米纤维素分子的C6位上引入羧酸钠结构，再与氧化再生纤维素复合，增大了氧化再生纤维素的比表面积，提高了所得纳米纤维素/氧化再生纤维素复合止血材料的止血性能，克服了普通氧化再生纤维素及其复合止血材料止血性能提升幅度小的缺点。使用本发明制备的纳米纤维素/氧化再生纤维素复合止血材料进行止血，止血时间降低了5～20％。

主权项

一种纳米纤维素/氧化再生纤维素复合止血材料的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：一、纳米纤维素的制备：①取1.0～5.0g微晶纤维素与45mL硫酸溶液混合于洁净烧杯中，开启磁力搅拌，在30～50℃温度的水浴条件下反应1～3h；②将反应液倾入400～500ml的去离子水中结束反应，静置，去除上清液；对悬浮液去离子水离心洗涤4～6次，测得pH值5～7；超声处理15～30min后将溶胶放入透析袋中进行纯化处理4～6天，去除剩余的SO₄^2‑；③纯化后的纳米晶纤维素在‑10～‑20℃预冻20～40h，预冻后放入冷冻干燥机中，在温度‑56～‑20℃、真空度10～40Pa的条件下，处理20～40h，得到白色的纳米纤维素粉末；二、纳米纤维素的氧化：①将0.1～1.0g步骤一中制备的纳米纤维素溶于装有50～200mL去离子水，超声处理30～45min；②用NaOH标准液调节pH至10～11，加入一定量TEMPO和NaBr混合均匀，控制纳米纤维素、TEMPO和NaBr质量比为5～15:1:10，取NaClO调节pH在10～11.8；③反应结束倒入过量的乙醇终止反应，离心处理，去除上层液体，使用无水乙醇离心洗涤4～6次；④用HCl溶液进行酸化处理3～4h，用乙醇进行离心洗涤4～6次，溶于去离子水中，重复步骤一中的③得到白色带有羧基基团的氧化纳米纤维素；三、纳米纤维素/氧化再生纤维素复合止血材料的制备：①将步骤二④中的氧化纳米纤维素溶于去离子水中，超声处理15～50min，再将氧化再生纤维素浸入到氧化纳米纤维素溶液中，超声处理20～40min，浸泡20～40h后取出，得到负载有纳米纤维素的氧化再生纤维素止血材料；②用无水乙醇洗涤5～10次，重复步骤一中的③，得到纳米纤维素/氧化再生纤维素复合止血材料。