[发明专利]一种常压下催化合成甲基肼的新方法有效
申请号: | 201510482953.0 | 申请日: | 2015-08-10 |
公开(公告)号: | CN105037196B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 郑庚修;刘庆东;刘悦;马志佳;杨柳;付凯 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C07C241/02 | 分类号: | C07C241/02;C07C243/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种常压下催化合成甲基肼的新方法。其特征是将水合肼与一氯甲烷以盐酸作保护剂,硅胶作催化剂,乙醇作溶剂,70~74℃下常压反应,生成甲基肼盐酸盐。采用肼游离方法,通过水合肼游离出甲基肼后,经精馏工艺获得甲基肼水溶液。游离后的副产物一盐酸肼盐可以循环套用。本发明具有如下优点设备成本和原料价格较为低廉,反应产率高且选择性好,无三废产生,环保性强,工艺实现了内循环,可以方便的进行连续化生产,并且反应在常压下进行,操作简单,生产安全。 | ||
搜索关键词: | 一种 压下 催化 合成 甲基 新方法 | ||
【主权项】:
一种常压下催化合成甲基肼的的新方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将浓盐酸滴加到水合肼中,浓盐酸与水合肼的摩尔比为1:1,制成一盐酸肼盐;(2)将上述一盐酸肼盐悬浮在乙醇中,加入催化剂微球型硅胶后向釜内通入一氯甲烷,经肼的单烷基化反应制得甲基肼盐酸盐与二盐酸肼;(3)反应结束后蒸馏后回收乙醇;(4)将水合肼加入到剩余残液中,游离出甲基肼,游离后的溶液精馏得甲基肼水溶液,剩余釜内的固体为一盐酸肼盐,返回甲基化反应釜循环套用。
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