[发明专利]一种测定纺织品中三聚氰胺树脂的方法

摘要

本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定纺织品中三聚氰胺树脂的方法，包括以下步骤称取样品，将样品放入样品舟中，加入氢氧化钾甲醇溶液浸湿样品；将样品舟放入热裂解气相色谱质谱联用仪测定；按照裂解产物中甲基取代产物进行定性分析，基于三聚氰胺树脂裂解的特征产物为3‑6个甲基取代的三聚氰胺，提取定性特征离子为m/z140、m/z154、m/z168、m/z196、m/z210，若样品中所有特征离子均存在，则判定为样品中含有三聚氰胺树脂，若样品中特征离子不全，则判定为样品中不含有三聚氰胺树脂；本发明大大降低了三聚氰胺的极性，使其在气相色谱上的峰型更好，更容易检测，能够达到较低的检出限。

主权项

一种测定纺织品中三聚氰胺树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)称取样品，将样品放入样品舟中，加入氢氧化钾甲醇溶液浸湿样品；2)将样品舟放入热裂解气相色谱质谱联用仪测定；3)定性分析：按照裂解产物中甲基取代产物进行定性分析，基于三聚氰胺树脂裂解的特征产物为3‑6个甲基取代的三聚氰胺，提取定性特征离子为m/z140、m/z154、m/z168、m/z196、m/z210，若样品中所有特征离子均存在，则判定为样品中含有三聚氰胺树脂，若样品中特征离子不全，则判定为样品中不含有三聚氰胺树脂；4)定量分析：若样品定性分析为含有三聚氰胺树脂，取三聚氰胺溶液，加入氢氧化钾甲醇溶液，放入热裂解气相色谱质谱联用仪测定，作为定量标准物质，提取特征离子m/z210按照外标法进行定量，计算样品中三聚氰胺树脂的含量，含量以三聚氰胺单体计；其中，热裂解气相色谱质谱联用仪的参数为：(1)气相色谱柱的柱长为30米，柱内径为0.25毫米，膜厚为0.25微米；(2)气相色谱进样口温度设定为300℃，程序升温为初温35℃，按每分钟10℃升温到280℃，保留5分钟；(3)裂解仪和气相色谱接口温度为280℃，裂解时间为0.2分钟。