[发明专利]一种马来酸非尼拉敏的合成方法在审
| 申请号： | 201510485704.7 | 申请日： | 2015-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN105175318A | 公开（公告）日： | 2015-12-23 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 张燕梅 |
| 主分类号： | C07D213/38 | 分类号： | C07D213/38;C07C57/145;C07C51/41 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 453613 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明属于医药化学领域，具体涉及一种马来酸非尼拉敏的合成方法。本发明方法包括如下顺序的步骤：(1)苯乙腈在催化剂二茂钴的催化下和乙炔气体反应，生成苄基吡啶；(2)苄基吡啶在氨基钠的催化下和N，N-二甲基氯乙烷反应，生成非尼拉敏，然后和马来酸中和反应，生成马来酸非尼拉敏。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 马来 酸非尼拉敏 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种马来酸非尼拉敏的合成方法，其特征在于包括如下顺序的步骤：1.苄基吡啶的制备![]()
在高压釜中加入苯乙腈和催化剂二茂钴，抽真空，升温至150℃，通入经干燥处理的乙炔气体，温度上升，温度维持在150～170℃通入乙炔气体，通气结束后，在150～170℃高压反应4h，反应结束后，蒸馏，得苄基吡啶.2.马来酸非尼拉敏的制备![]()
在四氢呋喃溶剂中，加入苄基吡啶，氨基钠，温度在20～25℃反应1小时，然后滴加N，N‑二甲基氯乙烷的甲苯溶液，温度控制在30～40℃，滴加完毕后，在40～45℃反应2小时，反应结束后，降至常温，然后加水洗有机相至中性，回收溶剂，得非尼拉敏浓缩液，浓缩液经负压精馏，得非尼拉敏。在无水乙醇中加入马来酸，搅拌溶解后，加入非尼拉敏，加完后，搅拌30分钟，降温至0～‑2℃保温2小时，抽滤得马来酸非尼拉敏粗品.用1.5倍的无水乙醇精制的马来酸非尼拉敏精品。
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