[发明专利]一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法及设备

摘要

本发明属于磷酸钾盐的制备领域，具体涉及一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法及设备，其包括以下步骤(1)将湿法磷酸加入萃取剂中，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第一有机相和第一水相；(2)在步骤(1)所得的第一有机相中加入K2CO3粉末或K2CO3溶液，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第二有机相和第二水相；(3)在步骤(2)制得的第二水相中加入K2CO3粉末并搅拌，静置，待析出磷酸钾盐晶体后，过滤、干燥，即得高纯度磷酸钾盐，滤液备用。本发明对磷酸钾盐制取及纯化工艺进行优化设计，确保在得到高品质磷酸钾盐的同时，回收杂质组分形成副产品，简化工艺流程、减少能耗，从而降低生产成本。

主权项

一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）湿法磷酸的萃取与净化：将湿法磷酸加入萃取剂中，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第一有机相和第一水相；（2）磷酸钾盐的反应制取：在步骤（1）所得的第一有机相中加入K2CO3粉末或K2CO3溶液，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第二有机相和第二水相；（3）磷酸钾盐的结晶分离：在步骤（2）制得的第二水相中加入K2CO3粉末并搅拌，静置，待析出磷酸钾盐晶体后，对晶体进行过滤、干燥，即得高纯度磷酸钾盐，滤液备用；还包括步骤（4）即萃取剂的净化与回收：将步骤（2）制得的第二有机相先用稀KOH溶液洗涤，对洗涤后的混合液静置分层，所得有机相再加入去离子水洗涤，得到的有机相即为净化的萃取剂；将上述两次洗涤后的水相合并，加入K2SiO3与澄清石灰水混合，得沉淀，从沉淀中回收湿法磷酸中的氟元素；步骤（1）所述萃取剂包括环已胺、2,4—二甲基环已烷和环已醇，所述环已胺、2,4—二甲基环已烷和环已醇的体积比为2～2.2：3.5～4.0：1～1.2；若制备的磷酸钾盐为磷酸一氢钾，步骤（2）中加入的K2CO3与第一有机相中H3PO4的摩尔数比为0.9～1.1:1；若制备的磷酸钾盐为磷酸二氢钾，步骤（2）中加入的 K2CO3与第一有机相中H3PO4的摩尔数比为0.49～0.51:1；若制备的磷酸钾盐为磷酸钾，步骤（2）中加入的K2CO3与第一有机相中H3PO4的摩尔数比为1.4～1.6:1。