[发明专利]作为磁标记材料的二氧化硅包覆四氧化三铁纳米团簇及其制备方法有效
申请号: | 201510488579.5 | 申请日: | 2015-08-11 |
公开(公告)号: | CN105097161B | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
发明(设计)人: | 韩根亮;冯治棋;左显维;张彪;李工农;刘斌 | 申请(专利权)人: | 甘肃省科学院传感技术研究所 |
主分类号: | H01F1/11 | 分类号: | H01F1/11;H01F41/02 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 张克勤 |
地址: | 730000 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明公开了一种作为磁标记材料的二氧化硅包覆四氧化三铁纳米团簇及其制备方法,它首先以六水氯化铁和三水乙酸钠为原料,乙二醇作为溶剂,通过对溶剂热法进行改进,制备出分散性良好、磁响应高、超顺磁性的Fe3O4NCs;再以该团簇为前驱体,无水乙醇和去离子水为分散剂,正硅酸乙酯、浓氨水为原料,常温水浴条件下,利用超声辅助合成二氧化硅包覆四氧化三铁纳米团簇。本发明方法得到的二氧化硅包覆四氧化三铁纳米团簇复合材料表现出良好的磁性能,二氧化硅壳层厚度均匀保持在10‑20nm,表面带有大量硅羟基,具有良好的生物安全性和相容性,满足了磁性微纳传感器对于磁标记材料的要求。 | ||
搜索关键词: | 作为 标记 材料 二氧化硅 包覆四 氧化 纳米 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种二氧化硅包覆四氧化三铁纳米团簇的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:A、Fe3O4NCs的制备:以六水氯化铁,三水乙酸钠为原料,乙二醇作为溶剂,在密闭环境中利用溶剂热合成Fe3O4NCs,洗涤、干燥后得到固体粉末状产物;步骤A中六水氯化铁与三水乙酸钠的质量比为1:2.5~1:3,原料中所含结晶水的量占原料比例的 27%—48%;B、二氧化硅包覆四氧化三铁纳米团簇的制备:以步骤A制备的Fe3O4NCs为前驱体,正硅酸乙酯、浓氨水为原料,无水乙醇和去离子水作为溶剂,常温水浴条件下,超声反应得到二氧化硅包覆四氧化三铁纳米团簇,洗涤、干燥后得到棕色粉末状产物;步骤B中反应条件为,超声功率10%—30%,反应时间为10min—40min,步骤B中正硅酸乙酯的用量为0.05ml—3ml;得到的二氧化硅包覆四氧化三铁纳米团簇,其表面带有大量的硅羟基,壳层厚度均匀保持在10‑20nm,饱和磁化强度为60emu/g;所述步骤A中反应温度控制在160℃~180℃,反应时间控制在6h~8h;所述步骤B中氨水与去离子水的体积比为1.5—6:1。
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