[发明专利]一种氮化钛/碳复合材料的制备方法

摘要

本发明一种氮化钛/碳复合材料的制备方法，将表面活性剂溶于溶剂中，然后加入有机钛源和无机盐，混合均匀，之后加入酚醛树脂乙醇溶液，最后加入有机硅源，在35~45℃水浴下充分搅拌形成均相溶液，随后倒入一个反应容器中，放在干燥箱中进行交联，从而得到透明的膜状物；将透明膜状物刮下，在管式炉中在氮气保护下进行焙烧，然后自然冷却到室温，即得到TiN/SiO₂/C的复合物；将TiN/SiO₂/C复合物加入到氢氧化钠溶液中，水浴搅拌，然后离心水洗，洗到流出液为中性，自然干燥，得到TiN/C复合纳米材料。本发明工艺简单、合成温度低。

主权项

一种氮化钛/碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、将表面活性剂溶于溶剂中，然后加入有机钛源和无机盐，搅拌混合均匀，之后加入质量百分比浓度为15~25%的酚醛树脂乙醇溶液，最后加入有机硅源，在35~45℃水浴下充分搅拌形成均相溶液，随后倒入一个反应容器中，放在35~45℃鼓风干燥箱15~30h，然后放到80~110℃鼓风干燥箱中进行交联，从而得到透明的膜状物；上述所用的表面活性剂、溶剂、有机钛源、无机盐、硅源、酚醛树脂溶液的质量比为1.0:10~30:1.5~5:1~4:0.3~4:0.8~3；所述的表面活性剂为EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、或者EO₁₃₂PO₆₀EO₁₃₂中的一种或两种以上的混合物；所述溶剂为乙醇、水、甲酸、乙二醇、或者甲醚中两种或两种以上的混合物；所述有机钛源为柠檬酸钛；所述无机盐为六水合硝酸镍、九水合硝酸铁、或者六水合硝酸钴中的一种或两种及以上混合物；所述的有机硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、或者正硅酸四丁酯中的一种或两种以上组成的混合物；（2）、将步骤（1）中得到的透明膜状物刮下，在管式炉中在氮气保护下升温至700~900℃进行焙烧1~3小时，然后自然冷却到室温，即得到TiN/SiO₂/C的复合物；（3）、将步骤（2）得到的TiN/SiO₂/C复合物加入到0.2~2mol/L的氢氧化钠溶液中，其中TiN/SiO₂/C和浓度为0.2~2mol/L的氢氧化钠溶液的用量，按TiN/SiO₂/C：浓度为0.2~2mol/L的氢氧化钠溶液为1g：10~30ml的比例计算，35~45℃水浴搅拌10~40min，然后离心水洗，洗到流出液为中性，然后自然干燥，得到TiN/C复合纳米材料。