[发明专利]一种2,4,6-三枯基酚的制备方法

摘要

一种2,4,6‑三枯基酚的制备方法，它涉及一种2,4,6‑三枯基酚的制备方法。本发明方法为：氮气保护、一定温度下，苯酚与催化量的铝粉反应，待铝粉完全消失后，加入一定量的离子液体做助催化剂，再加入α‑甲基苯乙烯，高效液相色谱监控反应，当2,4,6‑三枯基苯酚的含量不继续增加时，加入稀硫酸终止反应，甲苯萃取反应产物，常压蒸馏除去甲苯中的微量水，冷却后有白色晶体析出，过滤得粗产品；将粗产品再用甲苯进行第二次重结晶得到含量大于99％的2,4,6‑三枯基苯酚。此制备方法收率64％左右。再将重结晶母液脱除溶剂后，补加一定量的苯酚与复合催化剂，继续反应，母液回收后,以总投料量计算，产率可达95％以上。

主权项

一种2,4,6‑三枯基酚的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：一、反应过程：将铝粉与苯酚按质量比为0.001～0.05：1的比例混合后，得苯酚铝；然后按苯酚铝与离子液体的质量比为1：0.01～0.5的比例搅拌混合均匀后，滴加α‑甲基苯乙烯，控制滴加速度使体系温度维持在110～130℃，待滴加完α‑甲基苯乙烯后，进行反应，待反应生成的2,4,6‑三枯基苯酚的含量不继续增加，则加入稀硫酸终止反应；二、精制过程：用甲苯萃取反应产物，然后常压蒸馏至馏出液透明，再冷却结晶，过滤，收集滤饼，并用甲苯进行第二次重结晶，得2,4,6‑三枯基酚；三、母液回收：将步骤二中两次重结晶的母液合并脱除甲苯后，补加铝粉与苯酚，混合后得混合物；然后将混合物与离子液体按质量比为1：0.01～0.5的比例搅拌混合均匀后，滴加α‑甲基苯乙烯，控制滴加速度使体系温度维持在110～130℃，待滴加完α‑甲基苯乙烯后，进行反应，待反应生成的2,4,6‑三枯基苯酚的含量不继续增加，加入稀硫酸终止反应；然后重复步骤二操作，得2,4,6‑三枯基酚；其中，所述的苯酚与α‑甲基苯乙烯摩尔比为1:2.5～5；补加铝粉与苯酚的总质量为脱除甲苯后的剩余物总质量的30％～50％；所述的离子液体为烷基咪唑的卤化物，其通式为：R＝C₂H₅，n‑C₄H₉X＝Cl，Br，I。