[发明专利]一种高等规度聚吡啶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种高等规度聚吡啶的制备方法，具体步骤为：步骤S101、卤素-金属交换反应制备2,5-二溴吡啶活性格式中间体；步骤S102、制备高等规聚吡啶共聚物。本发明的有益效果是：1)与现有该类化合物的合成方法相比，本发明的合成方法简便，反应步骤少，反应条件温和；2)通过控制催化剂的加入量，可得到分子量分布较窄的大分子聚吡啶化合物，实现聚吡啶分子量的可控调节，材料性能达到使用要求，合成产率高，生产成本大大降低。

主权项

一种高等规度聚吡啶的制备方法，其特征在于，具体步骤为：步骤S 101、卤素‑金属交换反应制备2,5‑二溴吡啶活性格式中间体1)在室温、氮气保护条件下，以无水THF(四氢呋喃)为反应溶剂，先加入2,5‑二溴吡啶单体，磁子搅拌0.5～1h，再加入烷基卤化镁格式试剂和少许溴乙烷，磁子搅拌反应1～2h，其中2,5‑二溴吡啶单体与烷基卤化镁格式试剂的摩尔比为1：1～1.45；2)以气相色谱测试2‑溴吡啶氯化镁和5‑溴吡啶氯化镁的产物比例，测试产物处理如下：提取0.5ml反应液，加入1ml的盐酸溶液水解，用乙酸乙酯萃取有机层，再用饱和碳酸氢钠水溶液中和至不产生气泡；去有机层，加无水硫酸钠干燥；步骤S 102、制备高等规聚吡啶共聚物1)根据上述步骤得到2‑溴吡啶氯化镁和5‑溴吡啶氯化镁的产物比例，向反应液中加入1,3‑双二苯基膦丙烷二氯化镍催化剂进行偶联反应，1,3‑双二苯基膦丙烷二氯化镍与2,5‑二溴吡啶单体的摩尔比为0.005～0.02：1，在干燥、氮气保护条件下，回流搅拌反应1～3h；2)反应物与室温下在乙醇中沉降、离心，所得固体在温度50～60℃条件下真空干燥，依次用甲醇、氯仿、甲酸抽提，再旋蒸得黄色固体产物。