[发明专利]一种厚朴提取物的提取方法

摘要

本发明公开了一种厚朴提取物的提取方法，包括如下操作步骤a)将干燥根粉以醇类溶剂加热提取得到提取液，将提取液过滤后于真空下加热浓缩至干得到浓缩物；b)收集浓缩物，用有机溶剂溶解并进行脱色，于真空下加热浓缩至干得到粗提物；c)粗提物用混合溶剂溶解后，在4～8℃下得到粗结晶；d)将粗结晶用碱性溶剂溶解，形成上柱液；e)上柱液过聚酰胺层析柱；f)将洗脱液分别收集后，用盐酸将洗脱液调至pH为中性，分别过滤得出厚朴酚沉淀物与和厚朴酚沉淀物；g)沉淀物于50～60℃真空干燥，得到厚朴酚与和厚朴酚；该方法工艺简单，使用的化学试剂成本低，提取的厚朴酚与和厚朴酚纯度高，具有良好的经济效益。

主权项

一种厚朴提取物的提取方法，所述厚朴提取物包括厚朴酚与和厚朴酚，其特征在于按以下方法制备而成：a）将粉碎达20目以上的厚朴的干燥根粉100g依次用12倍、10倍、8倍和6倍量的90%的乙醇提取4次，提取温度为75℃，得到提取液；将提取液过滤，取滤液于真空压力为‑0.08MPa，温度为50℃下浓缩至干得到浓缩物；b)将步骤a)得到的浓缩物，加入60mL的乙酸乙酯将浓缩物溶解，溶解后加入3g活性炭进行脱色，于真空压力为‑0.07MPa，温度40℃的条件下浓缩至干，得到粗提物；c）将步骤b）得到的粗提物用比例为5:1的环己烷‑乙酸乙酯混合溶剂溶解后，在温度为5℃的条件下放置结晶，得到粗结晶12g；d）取步骤c）得到的粗结晶1g，用1%的氢氧化钠溶液溶解完全，形成上柱液；e）将步骤d）得到的上柱液装入聚酰胺层析柱，该聚酰胺层析柱中含有40g 100~200目的聚酰胺，以自来水作为洗脱剂在常压下进行梯度洗脱，薄层色谱跟踪监测洗脱过程，洗下得到和厚朴酚洗脱液，厚朴酚与和厚朴酚的混合洗脱液，厚朴酚洗脱液；将厚朴酚与和厚朴酚的混合洗脱液与下一批次的上柱液混合后过聚酰胺层析柱；其中，薄层色谱跟踪监测洗脱过程中，取溶液10uL，点于硅胶G薄层板上，以乙醇：石油醚：乙酸乙酯=0.1:10:3作为展开剂展开，在紫外灯下观察；与和厚朴酚标准品色谱相应的位置上显示相同颜色的斑点为和厚朴酚洗脱液；与厚朴酚标准品色谱相应的位置上显示相同颜色的斑点为厚朴酚洗脱液；除去厚朴酚洗脱液，和厚朴酚洗脱液后，剩余的洗脱液为厚朴酚与和厚朴酚的混合洗脱液；f）用浓度为5%的盐酸将步骤e）得到的和厚朴酚洗脱液调至pH为中性，然后过滤得到和厚朴酚沉淀物；用浓度为5%的盐酸将步骤e）得到的厚朴酚洗脱液调至pH为中性，然后过滤得到厚朴酚沉淀物；g）将步骤f）得到的和厚朴酚沉淀物于温度为50℃的真空条件下干燥，得到和厚朴酚0.56g；将步骤f）中厚朴酚沉淀物于温度为50℃的真空条件下干燥，得到厚朴酚0.34g；检测：使用高效液相色谱测定外标法进行检测：色谱柱：C18柱，流动相：甲醇:水=80:20，检测波长：292nm的条件下测定得出和厚朴酚的色谱含量为99.8%，厚朴酚的色谱含量为99.3%。