[发明专利]毫米级立方氮化硼大单晶的合成方法

摘要

本发明属于立方氮化硼合成技术领域，尤其涉及一种毫米级立方氮化硼大单晶的合成方法。其主要特点是选择含量为BN≥99.5%、B2O3≤0.2%的高纯度HBN原料，并与三元触媒Li3BN2或Mg3B2N4或Ca3B2N4粉末和二元触媒Li3N粉末以及单质金属Mg或Al粉末的混合，并按照所述的工艺方法合成出毫米级立方氮化硼大单晶。按照本发明方法合成出的立方氮化硼，晶体粒度达到了18目，其中16～30目所占比例达到50～70%，晶型较完整，工艺稳定具有生产价值。

主权项

一种毫米级立方氮化硼大单晶的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，将三元触媒Li3BN2或Mg3B2N4或Ca3B2N4粉末和二元触媒Li3N粉末以及单质金属Mg或Al粉末的混合物做为复合触媒，并与含量为BN≥99.5%、B2O3≤0.2%的高纯度HBN原料，按三元触媒：Li3N：Mg或Al：HBN=8～15：5～10：1～4：100的质量比例分别取料，均匀混合后压制成圆柱；第二步，将上述步骤中压制的圆柱体装入石墨加热管中组装成合成棒，再装入叶腊石组装块中做成合成块；第三步，将合成块装入六面顶压机的高压腔中，加压至35MPa开始加热，到40～50MPa，温度加热至1300～1600℃，保持5～10min，控制立方氮化硼晶体成核，继续升压到合成压力80MPa，保压50～120min，在此保压过程中由PLC控制压力均匀缓升至100～105MPa，保压结束后停止加热，等待3min后卸压；第四步，将得到的高温高压合成物取出，经过破碎、注水浸泡、常规酸碱处理得到立方氮化硼晶体；第五步，将得到的立方氮化硼晶体用筛机筛分，即可得到各个粒度的立方氮化硼成品。