[发明专利]一种强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂及其制备方法

摘要

本发明一种强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，其配方按照重量份计算，由19～40份异戊醇、6～10份多聚甲醛、38～63份亚硫酰氯、9～11份交联聚苯乙烯树脂、16～30份四氯化锡、55～87份二氯甲烷、20～35份三甲胺、8～15份去离子水、0.4～0.8份氯化钠、24～60份二氧六环组成。本发明还提供了上述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法，以异戊醇，多聚甲醛，氯化亚砜为基本原料，合成异戊烷基氯甲基醚，用于交联聚苯乙烯的氯甲基化，得到氯甲基化交联聚苯乙烯，氯甲基化交联聚苯乙烯最后经胺化制得浅黄色透明强碱性阴离子交换树脂。本发明解决了传统工艺氯甲基化过程中的环境污染以及生产安全问题。

主权项

一种强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)、交联聚苯乙烯的氯甲基化按照重量份数称取异戊醇、多聚甲醛、二氯甲烷、亚硫酰氯、交联聚苯乙烯、四氯化锡，所述的交联聚苯乙烯其交联度为7％；所述的异戊醇的重量份数为19～40份，所述的多聚甲醛的重量份数为6～10份，所述的二氯甲烷的重量份数为55～87份，所述的亚硫酰氯的重量份数为38～63份，所述的交联聚苯乙烯树脂的重量份数为9～11份，所述的四氯化锡的重量份数为16～30份，将异戊醇、多聚甲醛、部分二氯甲烷依次加入反应容器中，向容器中滴加亚硫酰氯，总滴加时间控制在3‑7h，温度控制在3‑10℃，滴加完后在3‑15℃下反应4‑20h，然后向体系中加入预先用剩余的二氯甲烷溶胀好的交联聚苯乙烯，在搅拌下滴加四氯化锡，控制在3‑5℃，1～3h内滴加完成，继续反应16‑24h，温度控制在3‑25℃，反应结束后将反应液过滤，所得的滤球分别用质量分数为0.5～3％的盐酸水溶液、二氧六环、去离子水洗涤，在40～65℃下真空干燥，即得氯甲基化交联聚苯乙烯；(2)、氯甲基化交联聚苯乙烯的胺化按照重量份数称取二氧六环、氯化钠、三甲胺、去离子水，所述的二氧六环的重量份数为24～60份，所述的氯化钠的重量份数为0.4～0.8份，所述的三甲胺的重量份数为20～35份，所述的三甲胺为质量分数为33％的三甲胺水或者乙醇溶液，所述的去离子水的重量份数为8～15份，将步骤(1)所得的氯甲基化交联聚苯乙烯、二氧六环、去离子水依次加入反应容器中，滴加三甲胺的水溶液或者三甲胺的乙醇溶液，总滴加时间控制在0.5‑3h，搅拌下反应7‑22h，反应温度为30‑70℃，反应结束后将反应液过滤，所得滤球分别经由质量分数为1～4％的氯化钠水溶液、质量分数为0.5～3％的盐酸水溶液、去离子水洗涤，在40～60℃下干燥，即得强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。