[发明专利]一种自修复纳米胶囊/热固性树脂基复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种自修复纳米胶囊/热固性树脂基复合材料的制备方法，复合材料制备的方法为1)以尿素、甲醛、三聚氰胺制备囊壁的预聚体；2)以环氧树脂为芯材制备细乳液；3)将预聚体和细乳液混匀，缩聚，洗涤，干燥后，得自修复纳米胶囊；4)将制备的自修复纳米胶囊加入到热固性树脂基复合材料中，固化后再后处理，获得复合材料。超声辅助原位聚合法制备自修复纳米胶囊的技术，工艺简单，参数易控，使其制备的纳米胶囊满足尺寸小、稳定性强、与热固性树脂基体的相容性较好，满足复合材料加工工艺相适应的要求。

主权项

一种自修复纳米胶囊/热固性树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将尿素、甲醛按摩尔比1:1～1:3的量加入到容器中搅拌，形成脲甲醛溶液；在脲甲醛溶液中再加入占脲甲醛质量比为0％～50％的三聚氰胺，采用调碱剂调节pH值为8～9，缓慢升温至60～80℃，水浴恒温反应至终点，停止加热待温度降至室温，制得透明粘稠的预聚体；其中，壁材原料为尿素、甲醛和三聚氰胺；2)取壁材原料与芯材原料质量比为(3～5)：10的环氧树脂为芯材，加入100份去离子水、1.5～3份囊芯稀释剂、0.5～3份乳化剂、0.05～1份消泡剂，高速搅拌机800～1000rpm搅拌10～20min形成乳液，然后超声处理形成细乳液；超声处理具体为：将乳液在超声波细胞粉碎机内，先在功率1000～2000W下超声处理6～9min，再在功率200～400W下超声处理1～5min形成细乳液；3)将步骤1)得到的预聚体加入步骤2)制备的细乳液中搅拌恒温60～80℃，反应1～3h，此阶段分批加入调酸剂溶液，缓慢调节pH值为2～3，搅拌速率200～400rpm下继续搅拌，1～3h完成纳米胶囊的固化过程，最后通过加入调碱剂溶液将体系pH调至5～7，得到纳米胶囊的悬浮液；4)将步骤3)得到的悬浮液自然冷却至室温，过滤，蒸馏水洗涤，冷冻干燥，即得自修复纳米胶囊产品；5)按照重量份计，称取100份的热固性树脂，加入步骤4)得到的5～20份的自修复纳米胶囊、2～20份的基体固化剂、芯材环氧树脂潜伏性固化剂0.5～5份、10～30份的增强剂，混合并磁力搅拌5～30min，放入真空干燥箱中抽真空10～60min，脱去气泡，得到热固性树脂混合液，将其浇入硅胶模具中，放于室温固化20～30h，后处理1～2h，得到自修复纳米胶囊/热固性树脂基复合材料；增强剂为玻璃纤维。