[发明专利]一种羟丙基甲基纤维素甲基取代度的测试方法

摘要

本发明公开了一种羟丙基甲基纤维素甲基取代度的测试方法。包括步骤1：在‑5℃～0℃下，硫酸和磷酸存在的条件下，将羟丙基甲基纤维素溶液与高锰酸钾溶液进行氧化反应；步骤2：将步骤1得到的反应液与亚硫酸氢钠混合，边振荡边加入浓硫酸和变色酸溶液，在55℃～65℃进行反应；变色酸为1,8‑二羟基萘‑3,6‑二磺酸；步骤3：将步骤2得到的反应液稀释至原溶液浓度的0.3倍～0.8倍，在570nm波长处测试溶液的吸光度。本发明的测试方法对仪器要求低、灵敏度高、精确度高、操作简单、成本低，能够迅速、高效地确定羟丙基甲基纤维素的甲基取代度，有良好的市场应用前景。

主权项

1.一种羟丙基甲基纤维素甲基取代度的测试方法，其特征在于其包括以下步骤：步骤1：在‑5℃～0℃下，硫酸和磷酸存在的条件下，将羟丙基甲基纤维素溶液与高锰酸钾溶液进行氧化反应，得到反应液；所述的羟丙基甲基纤维素溶液的质量体积浓度为5×10‑4g/mL～1×10‑3g/mL，所述的质量体积浓度是指羟丙基甲基纤维素的质量与羟丙基甲基纤维素溶液体积的比例；所述的硫酸的质量浓度为95.5％～98.5％，所述的质量浓度是指硫酸的质量占硫酸溶液总质量的百分比；所述的高锰酸钾溶液的质量体积浓度为3g/mL～5g/mL，所述的质量浓度是指高锰酸钾的质量与高锰酸钾溶液体积的比例；所述的高锰酸钾溶液用高锰酸钾和磷酸加蒸馏水稀释至100mL配制得到，所述的高锰酸钾的质量为3g～5g，所述的磷酸的体积为15mL，所述的磷酸的质量浓度为12％～18％；所述的磷酸的质量浓度为12.00％～18.00％，所述的质量浓度是指磷酸的质量占磷酸溶液总质量的百分比；步骤2：将步骤1得到的反应液与亚硫酸氢钠混合，边振荡边加入浓硫酸和变色酸溶液，在55℃～65℃进行反应，得到反应液；所述的变色酸为1,8‑二羟基萘‑3,6‑二磺酸，所述的变色酸溶液的质量体积浓度为0.04g/mL～0.06g/mL，所述的质量体积浓度是指变色酸的质量与变色酸溶液体积的比例；所述的浓硫酸的质量浓度为95.5％～98.5％，所述的质量浓度是指硫酸的质量占硫酸溶液总质量的百分比；步骤3：将步骤2得到的反应液稀释至原溶液浓度的0.3倍～0.8倍，在570nm波长处测试溶液的吸光度，再按照公式计算HPMC甲基取代度；所述的公式为：DS＝(Am/An)×F×M×R×100％/45.57％×3；其中，DS表示甲基取代度，Am为HPMC的吸光度，An为甲醇标准溶液的吸光度；F为HPMC的稀释因子，F＝1/HPMC的质量；M为标准甲醇的重量百分比，M＝10％；R为甲氧基和甲醇的分子量之比，R＝31/32＝0.969；45.57％与3分别指当HPMC的羟基中的氢全部置换为甲基时，甲氧基含量占45.57％，其取代度等于3。