[发明专利]一种银杏叶制备聚异戊烯醇的方法

摘要

本发明涉及一种银杏叶制备聚异戊烯醇的方法，本发明的主要歩骤是水洗制备叶绿素铜钠盐皂液的6号溶剂油萃取物；萃取物浓缩；浓缩液的丙酮溶液脱蜡及烷醇；分步结晶聚异戊烯醇；结晶溶于6号溶剂油的活性炭脱色。本发明直接利用银杏叶制备叶绿素铜钠盐的下脚料制备聚异戊烯醇；通过控制丙酮溶液的温度进行脱蜡及烷醇；通过控制丙酮溶液的含水量及温度进行聚异戊烯醇的分步结晶以获得高含量聚异戊烯醇粗品；以活性炭脱色以获得浅色成品。本方法所得产品含量>95%(HPLC)，色泽<红1.5黄10(133.4mm罗维朋比色槽)。

主权项

一种银杏叶制备聚异戊烯醇的方法，其特征在于，将银杏叶制备叶绿素铜钠盐的下脚料皂液的6号溶剂油萃取液水洗至中性，然后浓缩，浓缩液脱蜡及脱烷醇，分步结晶聚异戊烯醇，结晶溶于6号溶剂油，加入活性炭脱色，减压浓缩至干得到聚异戊烯醇；所述制备方法的步骤如下：a）水洗：合并所有银杏叶制备叶绿素铜钠盐的下脚料皂液的6号溶剂油萃取液及洗液，加中性水洗涤至水相色浅，然后加酸性水洗涤，最后以中性水洗涤除酸；b）萃取液浓缩：将经过步骤a）洗涤后的6号溶剂油溶液减压浓缩至干得6号溶剂油萃取物；c）脱蜡及烷醇：将步聚b）的6号溶剂油萃取物溶于丙酮，然后冷冻结晶，过滤，得到滤液；d）分步结晶：向步骤c）的滤液加入水，冷冻分层，使部分聚异戊烯醇析出；倾出上清液二次冷冻结晶，使聚异戊烯醇结晶，结晶物减压浓缩，得到高含量的聚异戊烯醇粗品；e）脱色：将步骤d）所得聚异戊烯醇结晶粗品溶于6号溶剂油，加入活性炭脱色，脱色液减压浓缩至干即得聚异戊烯醇；6号溶剂油萃取物的制备：取烘干后的银杏叶1kg，加6号溶剂油3L，30℃下静置浸泡1小时，过滤，滤渣用2L6号溶剂油冲洗1次；浓缩此浸提液至银杏叶质量的20%，加入90%异丙醇400mL，6号溶剂油400mL，摇匀，转移至棕色2000mL广口瓶，置60℃水浴中，加入64mL30%液碱，32mL20%硫酸铜水溶液，摇匀后静置皂化0.5小时；向皂液中加水400mL，转移入分液漏斗中静置分层；分取6号溶剂油层，并以800mL6号溶剂油洗涤下层2次；合并6号溶剂油萃取液，以300mL水分2次洗涤其中叶绿素铜钠盐，再以1%硫酸溶液300mL中和6号溶剂油中残余氢氧化钠，最后以水洗涤至水洗液为中性，分取6号溶剂油层，60℃下减压回收6号溶剂油即得6号溶剂油萃取物。