[发明专利]一种含磷α酮酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201510504232.5 | 申请日： | 2015-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN105175443B | 公开（公告）日： | 2017-04-19 |
| 发明（设计）人： | 马保德;王晓光;杜升华;曾凡亮;尹笃林 | 申请（专利权）人： | 湖南海利化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30;C07F9/32 |
| 代理公司： | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙)43008 | 代理人： | 杨慧 |
| 地址： | 410007 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种如式(I)所示含磷α‑酮酸酯的制备方法，合成路线如下式中R1是H或C1～C4烷基；R2是H或C1～C4烷基；R3是甲基或乙基；X是Cl或Br或I。本发明反应步骤少、操作方便，三废少，收率高，适宜工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 酮酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种制备含磷α‑酮酸酯的方法，其特征在于含磷α‑酮酸酯如式(I)所示：是经由以下合成路线制备：其中：R1是H或C1～C4烷基；R2是H或C1～C4烷基；R3是甲基或乙基；X是Cl或Br或I；具体工艺操作有a、b两个步骤：a步骤：将草酸衍生物(Ⅲ)或草酸衍生物(Ⅳ)在干燥的溶剂中，在氮气保护下，在‑80℃～0℃下滴加格氏试剂(Ⅱ)，保温反应4～7hr，在室温下用稀盐酸淬灭反应，再经过脱溶、萃取、干燥、纯化得到中间体化合物(Ⅴ)，所述溶剂是四氢呋喃(THF)、乙醚、1，4‑二氧六环、甲苯中的一种或者两种混合物；b步骤：将a步骤制得的中间体化合物(Ⅴ)与化合物(Ⅵ)在‑10℃～60℃下反应，反应完成后，经过萃取、脱溶、干燥、纯化制得式(I)所示的含磷α‑酮酸酯；b步骤反应在溶剂条件下进行或在无溶剂条件下进行；在溶剂条件下进行反应时，反应溶剂是四氢呋喃(THF)、乙醚、1，4‑二氧六环、甲苯中的一种。
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