[发明专利]一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法

摘要

一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法，涉及一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法。本发明的目的是要解决目前杂化气凝胶的两步溶胶法需要分别凝胶、工序长、工艺复杂和溶胶凝胶时间较长的技术问题。本发明一、制备溶胶“胶核”；二、制备炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体；三、制备间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶；四、热解制备炭/二氧化硅气凝胶。本发明制备的凝胶强度得到提高，并且与现有工艺相比，本发明的溶胶工艺简便、易控制、无需催化剂、制备时间缩短、成本降低、更容易实现规模化和工业化生产，对促进杂化凝胶的应用有重要的意义。

主权项

一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于制备炭/二氧化硅气凝胶的方法是按以下步骤进行的：一、制备溶胶“胶核”：将混合硅源加入到无水乙醇中均匀混合，在温度为20℃～30℃的条件下磁力搅拌20min～40min，得到溶胶液体；所述的无水乙醇与混合硅源的摩尔比为1:0.03；所述的混合硅源是由正硅酸乙酯和3‑氨丙基三乙氧基硅烷组成，并且混合硅源中3‑氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔含量为20％～75％；二、制备炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体：向步骤一制备的溶胶液体中加入无水乙醇，然后再加入间苯二酚、质量分数为37％～40％甲醛水溶液和去离子水，在温度为20℃～30℃的条件下搅拌20min～30min，得到炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体；所述的间苯二酚和质量分数为37％～40％的甲醛水溶液中的甲醛的摩尔比为1:2；所述的间苯二酚和去离子水的摩尔比为1:(1.25～5)；步骤二所述的间苯二酚与步骤一所述的混合硅源的摩尔比为1:1；步骤二中所述的无水乙醇与步骤一中所述的无水乙醇的量相同；三、制备间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶：将步骤二得到的炭/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体倒入模具中，然后将模具密封，放入干燥箱中并在温度为50℃～80℃的条件下保温45min～55min，得到凝胶，除去密封，将装有凝胶的模具放入到装有无水乙醇的容器中并且装有凝胶的模具完全浸渍到无水乙醇中，将装有无水乙醇的容器密封，并放入干燥箱中在温度为60℃～90℃的条件下保温1天～2天，且在温度为60℃～90℃的条件下保温1天～2天的过程中每8h要换一次无水乙醇，去掉模具，得到间苯二酚‑甲醛/二氧化硅醇凝胶，将间苯二酚‑甲醛/二氧化硅醇凝胶放入超临界干燥仪，在压力为20MPa和温度为50℃的条件下超临界干燥3h，然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa，关闭超临界干燥仪，在30min内泄压至压力为大气压，得到间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶；四、热解制备炭/二氧化硅气凝胶：将步骤三得到的间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶放入管式炉中，在N2的保护下从室温以2℃/min的升温速率升温至800℃，在N2的保护和温度为800℃的条件下保温2h，然后在N2的保护下自然降至室温，得到炭/二氧化硅气凝胶。