[发明专利]一种气相脱氟化氢催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种气相脱氟化氢催化剂的制备方法，制备方法包括以下步骤：⑴在氮气保护下，乙醇镁与氢氟酸反应并在80℃下回流，在300～400℃下焙烧得到高比表面积氟化镁基体；⑵将负载组分的水溶液浸渍到氟化镁基体上，并在氮气保护下300～400℃焙烧得到负载的氟化镁催化剂；⑶用全氟辛酸处理活化催化剂。本发明采用无水溶胶‑凝胶氟化法制得具有高比表面积、孔道结构丰富的氟化镁基体，然后采用浸渍法负载过渡金属制得催化剂，催化剂经全氟辛酸表面改性，因而制得的催化剂活性好，气相脱氟化氢选择性高，由于反应条件温和可以使反应长期稳定运行。

主权项

1.一种气相脱氟化氢催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)首先在室温氮气保护下，称取一定量的新鲜镁条加入到无水乙醇中，控制反应温度为80℃，反应时间为1h，得到乙醇镁的乙醇悬浮液；然后在氮气保护下，将制得的所述乙醇镁的乙醇悬浮液缓慢滴加到氟化氢的乙醇溶液中，控制滴加温度为60℃，待滴加完毕后，控制反应温度为80℃，反应时间为10～20h；接着在反应结束后，经过过滤、洗涤和干燥处理得到反应产物；最后在氮气保护下将所述反应产物进行焙烧处理，控制焙烧温度为300～400℃，得到高比表面积氟化镁基体；(2)先制备负载组分对应的可溶性盐的水溶液，用所述的负载组分的所述可溶性盐的水溶液浸渍所述氟化镁基体，浸渍所述氟化镁基体的时间至少为5h；然后将浸渍后的固体进行干燥处理，控制干燥温度为80～100℃，干燥时间至少为8h，得到固体干燥物；最后在氮气保护下，将所述固体干燥物进行焙烧处理，控制焙烧温度为300～400℃，焙烧时间至少为10h，制得负载的氟化镁催化剂；(3)先将制得的所述负载的氟化镁催化剂在乙醇溶剂中进行浸泡处理，所述的负载的氟化镁催化剂与所述的乙醇溶剂的质量比为1∶(3～10)，控制浸泡时间至少为5h；然后向所述乙醇溶剂中加入全氟辛酸，所述的全氟辛酸的加入量为所述的负载的氟化镁催化剂基体质量的0.2％～2％，控制反应温度为40～70℃，反应时间为10～20h；最后在反应结束后，经过过滤、烘干处理，制得可进行气相脱氟化氢催化反应的活化后的氟化镁催化剂。