[发明专利]一种2,3,3,3‑四氟丙烯制备方法有效
申请号: | 201510509033.3 | 申请日: | 2015-08-18 |
公开(公告)号: | CN105315126B | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
发明(设计)人: | 李宏峰;王树华;徐晓波;马利勇 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/363 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙)33217 | 代理人: | 施少锋 |
地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,3,3,3‑四氟丙烯制备方法,包括如下步骤(1)CF3CF2CH2CCl2X的制备CF3CF2X(X为Cl、Br、I)与偏氯乙烯,在催化剂、助催化剂的催化作用下反应;(2)CF3CF2CH2COONa的制备将40%SO3发烟硫酸加入到CF3CF2CH2CCl2X中,搅拌得到粗品混合液,经四氢呋喃萃取后得CF3CF2CH2COONa;(3)CF3CF=CH2的制备将得到的CF3CF2CH2COONa加入至有机溶剂中,加热至反应温度180‑250℃,释放出CF3CF=CH2。该路线存在工艺流程短、操作简单、产品收率高等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,3,3,3‑四氟丙烯制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)CF3CF2CH2CCl2X的制备:首先将CF3CF2X与偏氯乙烯混合,X为Cl、Br、I,CF3CF2X与偏氯乙烯的摩尔配比为(3︰1)‑(10︰1);CF3CF2X与偏氯乙烯混合后加入催化剂与助催化剂,形成反应混合物;然后将反应混合物进行反应,反应温度为110‑150℃,反应时间为1‑5h,反应后制得CF3CF2CH2CCl2X;其中,催化剂为锡粉或铜粉,助催化剂为氯化亚锡、溴化亚锡及碘化亚铜;(2)CF3CF2CH2COONa的制备:将CF3CF2CH2CCl2X与40%SO3发烟硫酸混合,CF3CF2CH2CCl2X与SO3发烟硫酸的摩尔比为(1︰1)‑(1︰4);CF3CF2CH2CCl2X与40%SO3发烟硫酸混合后,在反应温度60‑90℃,反应时间1‑5h的条件下反应,反应过程中不断搅拌,得到粗品混合液;调节粗品混合液的PH值,将粗品混合液的PH值控制在6‑8,然后采用四氯化碳萃取粗品混合液,得到CF3CF2CH2COONa;(3)CF3CF=CH2的制备:首先将CF3CF2CH2COONa加入到有机溶剂中,形成CF3CF2CH2COONa溶液,然后令CF3CF2CH2COONa溶液在反应温度180‑250℃下反应,释放出CF3CF=CH2。
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