[发明专利]低温主动加压水热合成纳米级氧化铈抛光液的方法和设备

摘要

本发明提供一种低温主动加压水热合成纳米级氧化铈抛光液的方法和设备，整套装置由氨水储存罐、配液釜、高压氮气瓶、水热合成釜、洗涤釜、陶瓷膜设备、流体输送设备及管线组成。陶瓷膜设备有三组膜管，第一组孔径为10nm，用于洗涤杂质；第二组组孔径为20nm，工作时配合洗涤釜的超声波，用于去除小于20nm的极细小颗粒；第三组孔径为100nm，工作时配合洗涤釜的超声波，用于去除大于100nm的大颗粒。本方法避免了抛光液制备过程中氧化铈的干燥、煅烧和粉碎过程，工艺过程大为简化，实现了无粉化操作，避免了CeO₂干燥、煅烧引起的团聚和粉碎过程引起的碎颗粒问题，以及制备抛光液时粉碎导致的粒度分布不均匀问题。

主权项

1.一种低温主动加压水热合成纳米级氧化铈抛光液的方法，其特征在于：具体工艺步步骤如下：1)制备铈源：在配液釜中配置硝酸铈水溶液，浓度控制在0.05～5mol/L；2)在搅拌状态下，将氨水储存罐中质量分数为18～30％氨水加入到步骤1)的硝酸铈溶液中，反应生成氢氧化铈胶体；3)将步骤2)形成的氢氧化铈胶体由高压泵打入水热合成釜中，密闭反应釜后打开高压氮气瓶增压并升温反应，得到氧化铈浆料；4)将步骤3)所得的氧化铈浆料打入洗涤釜，启动10nm陶瓷膜进行洗涤，直至硝酸根和铵根离子浓度低于10ppm，洗涤废水由出口流出；5)启动20nm陶瓷膜和超声，将步骤4)洗涤后的浆料过滤5～10次后，颗粒粒径低于20nm的浆料由出口排除；6)在洗涤釜中按顺序加入高分子分散剂、腐蚀剂和pH调节剂，启动100nm陶瓷膜和超声，过滤5～10次后即可获得纳米级氧化铈抛光液，由出口流出；步骤3)中，所述水热合成温度控制在80～120℃；反应压力控制在1.0～3.0Mpa；反应时间控制在0.5～2h；所述氨水与硝酸铈中Ce的摩尔比控制在3～6；步骤6)中，所述高分子分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸钾、聚丙烯酸酯、聚羧酸的一种，质量含量为0.01～0.5％；腐蚀剂选用双氧水，质量含量为0.1～0.8％；pH调节剂为乙酸或硝酸的一种，其加入量根据抛光液pH为4.0～6.5进行调整；抛光液中氧化铈磨粒的固含量为5～30％。