[发明专利]一种2-苯基-1,3-丙二醇的制备方法在审
申请号: | 201510509951.6 | 申请日: | 2015-08-19 |
公开(公告)号: | CN105152857A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
发明(设计)人: | 胡艳;刘维俊;林淑慧 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C29/147 | 分类号: | C07C29/147;C07C29/14;C07C33/26 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种2-苯基-1,3-丙二醇制备方法,将苯乙酸乙酯、甲酸甲酯在特定溶剂和缩合剂存在下进行缩合反应,反应液中加入冰水混合物,分出的水层酸化再用萃取,合并有机层,用饱和食盐水洗涤,回收有机溶剂得到α-甲酰基苯乙酸乙酯,α-甲酰基苯乙酸乙酯再经硼氢化钠在特定溶剂下还原,再酸化,萃取,石油醚、乙酸乙酯混合溶剂加热溶解,冷却,析出固体,再用石油醚洗涤,得到 2-苯基-1,3-丙二醇。本发明的制备方法操作简便,产品纯度和收率高,具有极大的应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯基 丙二醇 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑苯基‑1,3‑丙二醇的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)称取苯乙酸乙酯、甲酸甲酯和缩合剂,所述的苯乙酸乙酯、甲酸甲酯和缩合剂的摩尔比为1:1.1~2:1.2~3,将上述的苯乙酸乙酯、甲酸甲酯和缩合剂在第一有机溶剂中40‑45℃下进行缩合反应,反应结束后,反应液中加入冰水混合物,分出的水层用酸调节pH为1‑2,再用第二有机溶剂萃取,合并有机层,用饱和食盐水洗涤,回收有机溶剂得到α‑甲酰基苯乙酸乙酯;(2)称取硼氢化钠,α‑甲酰基苯乙酸乙酯和硼氢化钠的摩尔比为1:2‑4,在反应容器中加入硼氢化钠和第三有机溶剂,再加入α‑甲酰基苯乙酸乙酯,进行还原反应,反应结束后,用酸调节pH为2‑3,加入第四有机溶剂萃取,有机层旋干,在有机层中加入石油醚、乙酸乙酯混合溶剂,加热溶解,冷却,析出固体,再用第五有机溶剂洗涤,得到 2‑苯基‑1,3‑丙二醇。
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