[发明专利]一种提高工艺安全性的三硝基乙醇制备方法

摘要

本发明一种提高工艺安全性的三硝基乙醇制备方法，公开了一种三硝基乙醇的连续制备方法，采用连续输送设备将4,6‑二羟基嘧啶的硫酸溶液、惰性溶剂与主硝化剂并行输送，经过第一混合器混合，在混合输送过程中发生硝化反应，混合物料再经过第二混合器与水连续混合，在输送管路中发生水解反应，反应产物进入分离器进行分离，下层的溶剂相连续地输送到第三混合器，与甲醛水溶液连续混合并发生反应，物料输送到收集槽，进行分液萃取和溶剂回收处理，最后经过冷冻、分离得到三硝基乙醇晶体。该方法显著提高了反应效率，简化了操作，在连续进料和混合的同时引入惰性溶剂，消除了间歇式反应器散热不及时可能带来的危险隐患，提高了制备方法的本质安全性。

主权项

一种提高工艺安全性的三硝基乙醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将4,6‑二羟基嘧啶溶解到浓硫酸中，得到4,6‑二羟基嘧啶硫酸溶液；所述4,6‑二羟基嘧啶硫酸溶液是指将固体4,6‑二羟基嘧啶溶解到浓度为95％‑100％的硫酸中得到的溶液，4,6‑二羟基嘧啶在上述溶液中的浓度为0.1‑0.3g/ml；步骤2、采用连续输送设备将4,6‑二羟基嘧啶硫酸溶液、惰性溶剂与主硝化剂并行输送到第一混合器进行混合并通过管路进行输送，混合后的液体物料在输送过程中发生硝化反应；所述主硝化剂与4,6‑二羟基嘧啶硫酸溶液的体积流量之比为0.6‑2.0，惰性溶剂与4,6‑二羟基嘧啶硫酸溶液的体积流量之比为1.5‑8.0；所述的惰性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷中的一种；所述的主硝化剂为发烟硝酸、五氧化二氮的硝酸溶液或五氧化二氮的惰性溶剂溶液；五氧化二氮的硝酸溶液或五氧化二氮的惰性溶剂溶液中五氧化二氮的质量浓度为20‑30％；五氧化二氮的惰性溶剂溶液中的惰性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷中的一种；4,6‑二羟基嘧啶硫酸溶液与主硝化剂的进料温度为0‑30℃；经第一混合器混合后的物料，在管路中停留的时间为0.3‑2.0小时；步骤3、将步骤2得到的物料输送到第二混合器与水连续混合，上述混合后的物料在输送管路中发生水解反应，物料在输送过程中生成三硝基甲烷；步骤4、将步骤3得到的物料连续地输送到分离器进行静置分离，下层的溶剂相连续地输送到第三混合器，与甲醛水溶液混合并发生反应；步骤5、将步骤4得到的物料经过分相，将废水分离，然后将有机相真空浓缩、冷冻结晶，分离出的固体产物即为三硝基乙醇，蒸馏出来的溶剂回收利用。