[发明专利]一种用于外消旋体拆分的石英毛细管手性分离柱及其制备方法

摘要

本发明公开了一种用于外消旋体拆分的石英毛细管手性分离柱及其制备方法。首先合成手性多孔材料CC10作为固定相。取石英毛细管柱充入氢氧化钠溶液保持2小时将其内壁粗糙化处理，然后顺序用去离子水冲洗，用盐酸冲洗、用去离子水冲洗、通干燥的氮气。取合成好的手性固定相CC10溶解在二氯甲烷中配制成溶液，再将其与OV‑1701的二氯甲烷溶液混合，将这个混合液充入到上述处理好的石英毛细管柱中采用静态制柱的方法制得所需的毛细管手性分离柱。该色谱分离柱对包括醇、酯、醚、环氧化合物、卤代烃、有机酸等在内的许多外消旋体表现出优秀的手性拆分性能。

主权项

一种用于外消旋体拆分的石英毛细管手性分离柱，其特征在于：该毛细管柱的内壁均匀涂覆了一层手性多孔有机材料CC10作为固定相，制备步骤如下：(1)将(1R,2R)‑1,2‑二(4‑氟苯基)‑1,2‑乙二胺二盐酸盐加入到去离子水中超声使其溶解，然后加入三乙胺碱化使其变成游离的二胺，再加入二氯甲烷振荡、静置使其分层；将其分液，有机层真空干燥得到(1R,2R)‑1,2‑二(4‑氟苯基)‑1,2‑乙二胺；(2)取步骤(1)制备的(1R,2R)‑1,2‑二(4‑氟苯基)‑1,2‑乙二胺和1,3,5‑均苯三甲醛溶解在干燥的二氯甲烷中，并加入分子筛和三氟乙酸，反应液密封在室温下搅拌反应96小时；然后将反应液过滤，滤液滴加到乙腈中析出白色沉淀，离心分离得到白色固体；将上述白色固体用氯仿做溶剂索氏提取得到手性多孔有机材料CC10，此合成材料即为本发明的石英毛细管手性分离柱所使用的手性固定相；(3)取石英毛细管柱充入1mol/L的氢氧化钠溶液并保持2小时，用去离子水冲洗至洗出液呈中性，然后用0.1mol/L的盐酸冲洗30分钟，再用去离子水冲洗至洗出液呈中性，在120℃条件下通干燥的氮气30分钟后备用；(4)取步骤(2)制备得到的手性多孔有机材料CC10溶解在二氯甲烷中配制成溶液，再将其与OV‑1701的二氯甲烷溶液混合，将这个混合液充入到步骤(3)处理好的石英毛细管柱中，采用静态制柱的方法使毛细管内壁涂覆一层均匀的CC10涂层，然后将毛细管进行升温老化使涂层固化，最终制得CC10材料涂覆的石英毛细管手性分离柱。