[发明专利]一种低三苯基磷酸酯含量的间苯二酚苯基缩聚磷酸酯的工业化制备方法

摘要

本发明涉及一种低三苯基磷酸酯含量的间苯二酚苯基缩聚磷酸酯的工业化制备方法，其制备过程为,它先将部分间苯二酚和过量的三氯氧磷在催化剂存在下反应生成含有过量三氯氧磷的间苯二酚磷酰氯缩聚物；在真空作用下蒸馏去除大部份过量的三氯氧磷；然后在真空作用下，再连续向得到的含有少量三氯氧磷的间苯二酚磷酰氯缩聚物中加入剩余的双酚A；最后将得到的含有微量三氯氧磷的间苯二酚磷酰氯缩聚物与苯酚反应制成间苯二酚苯基缩聚磷酸酯粗品，将RDP粗品溶于甲苯等溶剂，再通过酸洗、碱洗、水洗后，减压蒸馏脱溶剂与水，得到RDP产品。本发明制备工艺简单，在不需增加和改变原有生产设备的前提下,制得低TPP含量的RDP。

主权项

一种低三苯基磷酸酯含量的间苯二酚苯基缩聚磷酸酯的工业化制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1）将间苯二酚分成两份分批加入，先将部分间苯二酚和三氯氧磷在催化剂存在下反应生成含有三氯氧磷的间苯二酚磷酰氯缩聚物，具有如下结构：其中：n=1，2……步骤2）在真空条件下蒸馏去除步骤1）中的间苯二酚磷酰氯缩聚物中大部份过量三氯氧磷，得到仍含少量三氯氧磷的间苯二酚磷酰氯缩聚物；步骤3）在真空作用下，再连续向步骤2）得到的间苯二酚磷酰氯缩聚物中加入剩余的间苯二酚，得到含微量三氯氧磷的的间苯二酚磷酰氯缩聚物；步骤4）将步骤3）得到的间苯二酚磷酰氯缩聚物与苯酚反应制成间苯二酚苯基缩聚磷酸酯粗品，即RDP粗品；步骤5）将步骤4）得到的间苯二酚苯基缩聚磷酸酯粗品溶于有机溶剂，通过酸洗、碱洗、水洗后，减压蒸馏脱溶剂与水，最后过滤得到间苯二酚苯基缩聚磷酸酯产品，其结构式如下： 其中：n=0，1，2，…… 当n=0时，为三苯基磷酸酯，即TPP，具有如下结构： 当n=1时，称为RDP单聚体，当n=2时，称为RDP二聚体。