[发明专利]一种测定ZSM-22分子筛相对结晶度的方法有效
申请号: | 201510526477.8 | 申请日: | 2015-08-25 |
公开(公告)号: | CN106483155B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 李瑞峰;谢彬;王磊;杨玉和 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01N23/20 | 分类号: | G01N23/20;G01N23/2005 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;梁挥 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种测定ZSM‑22分子筛相对结晶度的方法,包括如下步骤:a、样品的前处理:将ZSM‑22分子筛标准样品及待测工业样品经过研磨、过筛、焙烧活化和控温恒湿吸水四个步骤制备待测标准试样和待测工业试样;b、粉末X射线衍射仪工作条件的确定;c、测定:测定并收集其粉末X射线衍射数据;d、计算:采用粉末X射线衍射数据处理系统软件的化学计量学分峰方法,测定试样(021)、(131)、(330)、(400)4个晶面衍射峰的峰面积积分强度计数值并求和,用外标法计算待测工业试样的相对结晶度。 | ||
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【主权项】:
1.一种测定ZSM‑22分子筛相对结晶度的方法,其特征在于,包括如下步骤:a、样品的前处理将ZSM‑22分子筛的标准样品和工业样品分别经过研磨、过筛、焙烧活化和控温恒湿吸水四个步骤制得标准试样和工业试样;步骤a中在样品研磨、过筛后,得到粉末的粒度为20μm~30μm;步骤a中,所述焙烧活化条件为:焙烧活化温度250℃~450℃,焙烧活化时间2h~6h;b、粉末X射线衍射仪工作条件的确定启动粉末X射线衍射仪后,选用NIST硅粉核查测角仪的角度重现性为±0.0001°,整机稳定度为≤0.1%,根据工业试样X射线衍射谱图中最弱衍射峰衍射信号的信噪比S/N≥5/1,确定粉末X射线衍射仪电压、电流、发散狭缝、发散高度限制狭缝、防散射狭缝、接收狭缝、滤光片或单色器的参数,获得试样的最佳粉末X射线衍射谱图;c、测定在相同的粉末X射线衍射仪工作条件下,将标准试样和工业试样分别装填进相应的粉末X射线衍射仪样品架中,进行试样测定并收集其粉末X射线衍射数据;d、计算采用粉末X射线衍射数据处理系统软件的化学计量学分峰方法,测定试样(021)、(131)、(330)、(400)4个晶面衍射峰的峰面积积分强度计数值并求和,用外标法计算工业试样的相对结晶度。
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