[发明专利]一种小麦中氟环唑残留量的检测方法

摘要

本发明公开了一种小麦中氟环唑残留量的检测方法，包括如下步骤：称取样品于离心管中，加入去离子水和乙腈，涡旋1min后，超声波提取10min，离心，转移上清液到加有3g NaCl的具塞量筒中，加水和乙腈重复提取一次，合并提取液于具塞量筒中，震荡1min，静置；定量转移上述乙腈层于烧杯中，置于加热板上氮吹近干，加入正己烷浸泡，盖上锡箔纸；将弗罗里硅土柱预淋条件化，当溶剂液面达到柱吸附层表面时，倒入样品溶液，用烧杯接收洗脱液；用丙酮+正己烷洗刷烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次；将盛有淋洗液的烧杯放在加热板上氮吹近干，用正己烷准确定容至2mL，移入进样瓶中，过色谱柱后用ECD和NPD检测器检测。

主权项

一种小麦中氟环唑残留量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、称取10.0g样品于50mL离心管中，加入5mL去离子水，混匀，再加入20mL乙腈，于快速混匀器涡旋1min，超声波提取10min，3000r/min离心5min，转移上清液到加有3g NaCl的100mL具塞量筒中，加5mL水，20mL乙腈重复提取一次，合并提取液于100mL具塞量筒中，震荡1min，静置30min，定量转移上述20mL乙腈层于50mL烧杯中，放于加热板上60℃氮吹近干，加入2mL正己烷浸泡，盖上锡箔纸，待净化；S2、将弗罗里硅土柱依次用5mL丙酮+正己烷、5mL正己烷预淋条件化，当溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即倒入步骤S1所得的样品溶液，用30mL烧杯接收洗脱液；S3、用5.0mL丙酮+正己烷洗刷烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次；将盛有淋洗液的烧杯放在加热板上50℃氮吹近干，用正己烷准确定容至2mL，移入进样瓶中，待测；S4、可采用以下两种方法：方法一、将步骤S3所得的样品过色谱柱DB‑608(30m×0.32mm×0.25μm)后用ECD检测器检测，柱温：进样口温度：230℃；检测器温度：300℃；氮气(载气，纯度≥99.999％)：5mL/min；进样量：1μL；方法二、将步骤S3所得的样品过色谱柱DB‑5(30m×0.32mm×0.25μm)后用NPD检测器检测，柱温：进样口温度：240℃；检测器温度：300℃；气体流量：氢气：2.3mL/min；空气：60mL/min；氮气：2mL/min；进样量：1μL。