[发明专利]一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺有效
| 申请号： | 201510528834.4 | 申请日： | 2015-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN105130858B | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 陈田木;陈宝兴;王海明;杨洋 | 申请（专利权）人： | 江苏远征化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/36 | 分类号： | C07C317/36;C07C315/04;C01B17/90;C01D5/16 |
| 代理公司： | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人： | 刘新宇 |
| 地址： | 222228 江苏省连云港市灌*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，包括以下步骤：(1)磺化：对‑β‑羟乙基砜基乙酰苯胺与硫酸进行反应，得到磺化物；(2)水解：磺化物与水进行水解反应得到水解物；(3)稀释：向水解物中加水进行稀释得到稀释液；(4)盐析结晶：向稀释液中加入硫酸钾进行盐析结晶，过滤后得到磺化对位酯和母液废水；(5)母液资源化回收利用：将母液废水降温冷析，过滤，得到滤液Ⅰ和滤饼Ⅰ，向滤液Ⅰ中加入吸附剂吸附，过滤得到滤液Ⅱ，再将滤液Ⅱ浓缩，冷却结晶、分离后得到稀硫酸和固体硫酸钾。该清洁生产工艺通过加入硫酸钾进行盐析结晶，有效地回收了废水中有用的中间产物、硫酸钾和硫酸，同时降低废水的COD。 | ||
| 搜索关键词： | 清洁生产工艺 磺化对位酯 硫酸钾 盐析结晶 过滤 染料中间体 母液废水 磺化物 水解物 稀释 硫酸 废水 固体硫酸钾 吸附剂吸附 资源化回收 羟乙基砜基 冷却结晶 水解反应 稀释液中 乙酰苯胺 稀硫酸 稀释液 有效地 水解 磺化 冷析 滤饼 母液 浓缩 回收 | ||
【主权项】：
1.一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)磺化：对‑β‑羟乙基砜基乙酰苯胺与硫酸进行反应，得到磺化物；(2)水解：磺化物与水进行水解反应得到水解物；(3)稀释：向水解物中加水进行稀释得到稀释液；(4)盐析结晶：向稀释液中加入硫酸钾进行盐析结晶，过滤后得到磺化对位酯和母液废水；(5)母液资源化回收利用：将母液废水降温冷析，过滤，得到滤液Ⅰ和滤饼Ⅰ，向滤液Ⅰ中加入吸附剂吸附，过滤得到滤液Ⅱ，再将滤液Ⅱ浓缩，冷却结晶、分离后得到稀硫酸和固体硫酸钾；步骤(1)中，反应温度为130～140℃；步骤(2)中，将磺化物降温到82～85℃，并在82～85℃温度下加水；步骤(4)中，盐析结晶的温度为25℃，硫酸钾的加入量为物料总质量的6～8％；步骤(5)中，滤液Ⅱ浓缩到硫酸的质量百分比浓度为50～60％，回收的稀硫酸用作分散染料的偶合底酸；步骤(5)中，母液废水冷析的温度为0～5℃；步骤(5)中，滤饼Ⅰ主要包含双磺化对位酯和磺化对位酯，滤饼Ⅰ套用到步骤(2)中与磺化物一起进行水解。
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