[发明专利]一种块状氧化铝气凝胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种块状氧化铝气凝胶的制备方法，包括如下步骤：(1)将第一醇溶剂、螯合剂、水和铝醇盐按照摩尔比5～20:0.02～0.15:0.2～0.8:1依次加入回流反应装置中，在50～80℃的下搅拌5～60min，形成澄清透明的液体，然后冷却至室温，即制得部分水解的铝溶胶；(2)将酸催化剂、第二醇溶剂和水在室温下混合均匀，其中该步骤中所用的酸催化剂、第二醇溶剂、水和步骤(1)的铝醇盐的摩尔比为1:0.05～0.2:10～30:1.2～2.5；(3)将步骤(2)的物料快速加入到步骤(1)的部分水解的铝溶胶中，搅拌均匀，然后静置至得到透明的氧化铝凝胶；(4)将上述氧化铝凝胶密闭静置陈化后进行超临界流体干燥。本发明的制备方法通过两步水解的方法解决了无法有效控制铝醇盐水解的难题。

主权项

1.一种块状氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将第一醇溶剂、螯合剂、水和铝醇盐按照摩尔比5～20∶0.02～0.15∶0.2～0.8∶1依次加入回流反应装置中，在50～80℃的下搅拌5～60min，形成澄清透明的液体，然后冷却至室温，即制得部分水解的铝溶胶；(2)将酸催化剂、第二醇溶剂和水在室温下混合均匀，其中该步骤中所用的酸催化剂、第二醇溶剂、水和步骤(1)的铝醇盐的摩尔比为0.05～0.2∶10～30∶1.2～2.5∶1；(3)将步骤(2)的物料快速加入到步骤(1)的部分水解的铝溶胶中，搅拌均匀，然后静置至得到透明的氧化铝凝胶，该静置的时间可根据物料配比进行调节；(4)将上述氧化铝凝胶密闭静置陈化2～8h后进行超临界流体干燥，制得所述块状氧化铝气凝胶，该超临界流体干燥的条件为：以第二醇溶剂为干燥介质，将陈化后的氧化铝凝胶放入干燥设备中，预冲0.8～1.5MPa的氮气，再以0.5～3℃/min速度加热到第二醇溶剂超临界点以上5～20℃，保温0.5～1小时，再以50～100kPa/min速度缓慢释放压力至超临界超临界点以下4MPa后将放压速度提高一倍直至常压，然后以氮气冲扫20～30分钟，冷却至室温后取出即可。