[发明专利]测定硼替佐米中有机溶剂残留含量的方法

摘要

本发明提出了一种测定硼替佐米中有机溶剂残留含量的方法，该方法包括通过毛细管气相色谱法对硼替佐米进行分析，以便获得色谱图；以及基于所得色谱图，确定硼替佐米中有机溶剂残留含量。本发明所提出的测定硼替佐米中有机溶剂残留含量的方法具有高效性、灵敏性、专属性和准确性的特点。

主权项

一种测定硼替佐米中有机溶剂残留含量的方法，其特征在于，该方法包括：(1)仪器与色谱条件岛津GC‑2014气相色谱仪，采用以6％‑氰丙基苯基‑94％‑二甲基聚硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱(30m*0.32mm*1.80um)，采用氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；升温程序为40℃保持3min，以5℃/min的速率升温至70℃，再以15℃/min的速率升温至180℃保持3min；载气是氮气；载气流速为1ml/min，(2)配制空白对照溶液量取1微升二甲基亚砜作为所述空白对照溶液，(3)配制标准溶液量取甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺适量，加二甲基亚砜定量稀释成每1ml中含有所述甲醇150微克、正己烷14.5微克、乙酸乙酯250微克、四氢呋喃36微克、甲苯44.5微克、二甲基甲酰胺44微克的溶液作为所述标准溶液，(4)配制供试样品溶液称量所述硼替佐米，加入所述二甲基亚砜溶解并定量稀释成每1ml中含0.05克的溶液，作为所述供试样品溶液；以及(5)注入色谱仪，得到色谱图，根据所述色谱图计算得到所述供试品溶液中有机溶剂成分的种类和含量，其中，所述有机溶剂成分包括甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和二甲基甲酰胺，所述供试样品中，甲醇浓度在14～227微克/毫升范围内，并且所述供试样品中甲醇的浓度是基于下列方程确定的：y＝137.208x+607.309，y表示与甲醇对应的峰面积，x表示所述供试样品中甲醇的浓度，在所述供试样品中，正己烷浓度在5.7～22.8微克/毫升范围内，并且所述供试品中正己烷浓度是基于下列方程确定的：y＝320.53x+132.299，y表示与正己烷对应的峰面积，x表示所述供试样品中正己烷的浓度，在所述供试样品中，乙酸乙酯浓度在9.3～376微克/毫升范围内，并且所述供试品中乙酸乙酯浓度是基于下列方程确定的：y＝178.027x+782.959，y表示与乙酸乙酯对应的峰面积，x表示所述供试样品中乙酸乙酯的浓度，在所述供试样品中，四氢呋喃浓度在7.2～55微克/毫升范围内，并且所述供试样品中四氢呋喃的浓度是基于下列方程确定的：y＝233.677x+562.3，y表示与四氢呋喃对应的峰面积，x表示所述供试样品中四氢呋喃的浓度，在所述供试样品中，甲苯浓度在2.7～68微克/毫升范围内，并且所述供试样品中甲苯的浓度是基于下列方程确定的：y＝470.18x+450.593，y表示与甲苯对应的峰面积，x表示所述供试样品中甲苯的浓度，在所述供试样品中，二甲基甲酰胺浓度在18～74微克/毫升范围内，并且所述供试样品中二甲基甲酰胺的浓度是基于下列方程确定的：y＝147.012x+81.3264，y表示与二甲基甲酰胺对应的峰面积，x表示所述供试样品中二甲基甲酰胺的浓度。