[发明专利]纳米铁酸镍掺杂的钇钡铜氧超导块材的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米铁酸镍掺杂的钇钡铜氧超导块材的制备方法，由配制固相粉、配制液相源粉、压制前驱块、装配前驱块、熔渗生长钇钡铜氧单畴块材、渗氧处理步骤组成。通过在固相块中掺杂铁酸镍纳米粒子，经过高温熔渗及慢冷生长后，在钇钡铜氧超导块材内引发由Ni和Fe对YBa2Cu3O7‑δ相Cu位的元素替代，从而在超导基体中出现组分起伏和弱超导区，提高了样品的δTc型钉扎，获得了更高的超导性能。此外，整个熔渗生长过程仅需BaCuO2一种前驱粉，工艺简单高效。

主权项

一种纳米铁酸镍掺杂的钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于它是按下述步骤进行：（1）配制固相粉：将BaO、CuO初始粉按摩尔比为1：1的比例混合均匀，用固相反应法制成BaCuO2前驱粉；再将平均粒径50nm的Y2O3纳米粉与BaCuO2前驱粉按摩尔比为1：1的比例混合,同时添加0.5%～1.5%（w/w）的CeO2初始粉和0.1%～0.4%（w/w）的、平均粒径50nm的NiFe2O4纳米粉，混合均匀，作为固相粉；（2）配制液相源粉：将Y2O3与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1：10：16的比例混合均匀，作为液相源粉；（3）压制前驱块：取固相粉放入圆柱型模具1中，压制成固相块；取液相源粉放入圆柱型模具2中，压制成液相源块；其中所用固相粉与液相源粉的质量比为1：2.5～3.5，圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm；再取Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2中，压制成厚约2mm的薄片，作为支撑块；（4）装配前驱块：将液相源块、固相块自下而上依次同轴放置在支撑块的正上方，再将一块钕钡铜氧籽晶置于固相块的上表面中心位置，完成前驱块的装配；其中所用钕钡铜氧籽晶为从多畴钕钡铜氧块材上解理下的晶片，其尺寸约为3mm×3mm×1.5mm；（5）熔渗生长钇钡铜氧单畴块材：将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上，中间隔以5个等高的MgO单晶粒，然后整体放入井式炉中，以每小时240℃的升温速率升温至1030～1040℃，保温0.5～1.5小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1000～1010℃，再以每小时0.2～0.5℃的降温速率慢冷至970～980℃，随炉自然冷却至室温，得到钇钡铜氧单畴块材；（6）渗氧处理：将钇钡铜氧单畴块材放入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450～400℃的温区中慢冷200小时，得到纳米铁酸镍掺杂的钇钡铜氧超导块材。