[发明专利]一种微量组织样本氟离子提纯与碱性收集装置及其应用有效
申请号: | 201510534162.8 | 申请日: | 2015-08-27 |
公开(公告)号: | CN105158307B | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 王红梅;周洲;汪保录;钱岩;余长智;贺红;席春青 | 申请(专利权)人: | 中国环境科学研究院 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N1/34 |
代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人: | 鲁兵;郭凡 |
地址: | 100012 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种用于微量组织样本氟离子快速前处理与碱性收集与富集装置,包含样本反应部分、冷凝部分和末端碱性吸附部分,其中,样本反应部分包括:组织样本氟离子微量加热管及与之相配套使用的油浴锅;冷凝部分包括:微量冷凝器;末端碱性吸附部分包括:碱性吸附柱、其中的碱性吸附材料及接收管。本发明可实现微量组织样本氟离子的快速前处理与纯化,并具有分离纯化效率高、低污染、对仪器设备要求低和成本低廉等优点,适合大面积推广和应用。 | ||
搜索关键词: | 样本 氟离子 微量组织 末端碱性 冷凝 前处理 吸附 碱性吸附柱 分离纯化 富集装置 收集装置 吸附材料 仪器设备 组织样本 低污染 加热管 接收管 冷凝器 油浴锅 提纯 应用 | ||
【主权项】:
一种氟离子提纯与碱性收集方法,其特征在于,利用组织样本氟离子提纯与碱性收集装置,所述方法为:(1)称量组织样本于组织样本氟离子微量加热管中,缓缓加入去离子水;碱性吸附柱内放入脱脂棉,以NaOH溶液进行淋洗,最后连接装置时加入淋洗液进行液封;(2)向已经加入组织样品及去离子水的组织样本氟离子微量加热管内加入硫酸,迅速与冷凝部分和末端碱性吸附部分连接固定;将组织样本氟离子微量加热管放入油浴锅内,固定好整套装置,加热;在加热条件下促进组织样本中的氟离子与浓硫酸形成的HF气体进行挥发,使组织样本中HF从组织样本中挥发出,然后依序经过冷凝部分和末端碱性吸附部分,在碱性吸附柱内与碱性吸附材料中的碱液反应形成NaF从而固定氟离子;(3)加热过程中,加热管内蒸出的水蒸气会带出碱性吸附材料中固定的一部分含F‑碱液,进入接收管内,另一部分固定的F‑在加热过后用碱液淋洗进入接收管内,最后用NaOH溶液淋洗两次;其中步骤(2)中的加热具体为:油浴锅加热温度从90℃‑110℃‑150℃梯度升温,初始加热温度为90℃,当温度升至90℃后加热5分钟,然后设定为110℃加热5分钟,最终温度设为150℃,加热20分钟,接收管中的馏出液体积不发生变化时停止加热,时间为40分钟;所述组织样本氟离子提纯与碱性收集装置,包含样本反应部分、冷凝部分和末端碱性吸附部分;其中,样本反应部分包括:组织样本氟离子微量加热管;冷凝部分包括:微量冷凝器;末端碱性吸附部分包括:碱性吸附柱和其中的碱性吸附材料及接收管。
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