[发明专利]一种烯糖的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510535240.6 申请日: 2015-08-26
公开(公告)号: CN106699714B 公开(公告)日: 2019-04-09
发明(设计)人: 尹标林;黄聪聪 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C07D309/30 分类号: C07D309/30
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 罗观祥
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明属于化工的技术领域,公开了一种烯糖的制备方法。所述方法:(1)在氮气的氛围下,将有机溶剂加入装有多羟基醛单糖和催化剂的反应器中,加入羟基保护剂,回流反应,后续处理,得到化合物a;(2)在氮气的条件下,将铵盐和有机溶剂依次加入化合物a中反应,后续处理,得到化合物b;(3)在氮气的条件下,化合物b、取代肼、除水剂于有机溶剂中进行反应,后续处理,得到化合物c;(4)在氮气的条件下,将催化剂以及溶于有机溶剂的化合物c加入碱中,反应,后续处理,得到糖烯。本发明制备方法简单、易于操作,成本低、环保、具有市场优势;同时通过本发明的制备方法制备的烯糖收率较好。
搜索关键词: 一种 制备 方法
【主权项】:
1.一种烯糖的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:(1)在氮气的氛围下,将有机溶剂加入装有多羟基醛单糖和催化剂的反应器中,再加入羟基保护剂,于0℃~100℃回流反应1~60h,后续处理,得到羟基全被酯化的化合物a;(2)在氮气保护的条件下,将铵盐和有机溶剂依次加入步骤(1)中的化合物a中,于0℃~100℃反应1~60h,后续处理,得到化合物b;(3)在氮气保护的条件下,步骤(2)中的化合物b、取代肼、除水剂于有机溶剂中进行反应,反应的温度为0℃~140℃,反应的时间为1~60h,后续处理,得到化合物c;(4)在氮气保护的条件下,将催化剂以及溶于有机溶剂的步骤(3)中的化合物c加入碱中,于0℃~140℃反应1~60h,后续处理,得到烯糖;步骤(1)中所述催化剂为三乙胺、吡啶、4‑二甲氨基吡啶、2,6‑二甲基吡啶或二异丙基乙基胺;步骤(2)中所述铵盐为氯化铵、硫酸铵、甲酸铵、乙酸铵、碳酸铵或氢氧化铵;步骤(3)中所述取代肼为R1NHNH2其中R1为C1‑6饱和脂肪烃,R2为C1‑6饱和脂肪烃或者硝基;步骤(4)中所述催化剂为Pd(PPh3)4、FeCl3、FeCl3·6H2O、CuSO4、CuSO4·5H2O、Cu(OAc)2、Cu(OAc)2·2H2O、Pd(OAc)2、Ag(OAc)2、(RhCl2C10H15)2中的一种以上;步骤(3)中所述除水剂为分子筛、五氧化二磷、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙或无水硫酸铜。
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