[发明专利]一种90级双季戊四醇的生产方法

摘要

本发明公开一种90级双季戊四醇的生产方法，在现有80级双季戊四醇工艺方法的基础上，利用DSC控制技术对原料将17%～18%的甲醛溶液、20%的乙醛溶液和25%的氢氧化钠溶液按照4.3:1:1.1的摩尔比在管式反应器内缩合反应，严格控制配比，并且通过管式反应器连续生产，使得在副产出双季戊四醇基础上有效的抑制了三季戊四醇和多季戊四醇的生成，从而得到高品质90级双季戊四醇。

主权项

一种90级双季戊四醇的生产方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：a）将17%～18%的甲醛溶液、20%的乙醛溶液和25%的氢氧化钠溶液按照4.3:1:1.1的摩尔比在管式反应器内缩合反应3小时，配料时温度控制在20℃，反应后温度控制在60℃；反应得到的缩合液在60℃保温1小时后送入中和釜，采用甲酸将缩合液中和到PH值到6.5；所述配料、温度控制、保温时间与中和均采用DCS系统自动控制；b）中和后的缩合液进脱醛塔去除掉99.5%甲醛和55%水后进入季戊四醇三效蒸发器分离；c）采用三效负压蒸发技术对季戊四醇蒸发，利用脱醛塔塔顶二次蒸汽作为热源，把从脱醛塔来的季戊四醇混合液蒸发到110℃，比重在1.35后进入中间槽加热，加热到120℃后进入单季结晶釜；d）单季结晶釜将比重1.35的季戊四醇混合液自然冷却1.5小时后，以每小时6～8℃的降温速率降温，降温到60℃后通过单季离心机离心；e）离心得到的滤饼用水洗涤后送干燥房干燥得到单季戊四醇，洗涤液返回三效蒸发器回收使用；母液送入粗品结晶釜，降温到30℃后经过粗品压滤机过滤后得到粗品双季戊四醇，过滤液送去制备甲酸钠；f)粗品双季戊四醇在地槽利用双季离心母液、双季洗液与蒸发冷凝液按照配比量进行混合溶解，并使用甲酸把混合液的PH值调整到5；g）溶解好的双季粗品经过双季水解塔高温水解后进入脱色缓冲槽，并加入20kg活性炭保温10小时；h）去除双季粗品溶液中的活性炭及杂质后送入双季结晶釜结晶，在10小时内降温到25℃之后离心；i）离心后得到的滤饼利用旋转干燥机进行干燥即得到90级双季戊四醇成品。