[发明专利]一种对氨基苯磺酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201510538410.6 | 申请日： | 2015-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN105237446A | 公开（公告）日： | 2016-01-13 |
| 发明（设计）人： | 计建明;李东;杜卫刚 | 申请（专利权）人： | 苏州市吴赣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C311/39 | 分类号： | C07C311/39;C07C303/40 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 215216 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种对氨基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，依次包括以下步骤：（a）在反应釜中加入氯磺酸，控制温度为40~50℃，加入乙酰苯胺后升温至55~60℃反应1~2h得到第一混合物；（b）加入二氯乙烷，升温至65~75℃，随后滴入催化剂与SOCl2，继续反应1~3h；（c）控制反应釜温度为15~20℃，将步骤（b）中得到的混合溶液滴加至质量浓度为22~25%的氨水中，搅拌0.5~1小时后升温至40~42℃继续搅拌反应1~2h，过滤得到对乙酰氨基苯磺酰胺粗品；（d）加入水解釜中，再加入质量浓度为20~30%的NaOH溶液，加热至90~95℃回流水解2~3h，随后加入酸液调节pH值6.5~6.7，离心，取滤渣烘干即可；精确控制各反应物的加入量，可以减少氯磺酸用量，在降低成本的同时提高产品收率和纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯磺酰胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种对氨基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，依次包括以下步骤：（a）在反应釜中加入氯磺酸，控制温度为40~50℃，加入乙酰苯胺后升温至55~60℃反应1~2h得到对乙酰氨基苯磺酸与对乙酰氨基苯磺酸氯的第一混合物，所述氯磺酸和所述乙酰苯胺的摩尔比为1.5~2.5：1；（b）向所述第一混合物中加入二氯乙烷，升温至65~75℃，随后滴入催化剂与SOCl2，继续反应1~3h，使对乙酰氨基苯磺酸转化为对乙酰氨基苯磺酰氯；所述二氯乙烷、所述催化剂、所述SOCl2与所述氯磺酸的摩尔比分别为0.2~0.4：0.01~0.05：1：3~5；所述催化剂为DMF、DMAC、DMAP或吡啶；（c）控制反应釜温度为15~20℃，将步骤（b）中得到的混合溶液滴加至质量浓度为22~25%的氨水中，搅拌0.5~1小时后升温至40~42℃继续搅拌反应1~2h，过滤得到对乙酰氨基苯磺酰胺粗品；所述氨水与所述氯磺酸的比例为1.6~2kg：1mol；（d）将对乙酰氨基苯磺酰胺粗品加入水解釜中，再加入质量浓度为20~30%的NaOH溶液，加热至90~95℃回流水解2~3h，随后加入酸液调节pH值6.5~6.7，离心，取滤渣烘干即可；所述NaOH溶液与所述对乙酰氨基苯磺酰胺粗品的质量比为1~1.5：1。
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