[发明专利]一种有机硅改性壳聚糖膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种有机硅改性壳聚糖膜的制备方法，属于薄膜材料制备领域。该方法是以氯铂酸作为催化剂，通过含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚的硅氢加成反应合成环氧基聚硅氧烷，并利用制得的环氧基聚硅氧烷与壳聚糖在醋酸溶液中反应，铺膜，制得一种有机硅改性壳聚糖膜，本发明制得的改性壳聚糖膜材料具有优秀的耐水性、耐高低温性、耐候性和透气性，相比于未改性壳聚糖材料其膜的断裂伸长率提高了30%以上，柔韧性极大的提高。

主权项

一种有机硅改性壳聚糖膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取5～10mL八甲基环四硅氧烷乳液放入减压蒸馏设备，向里通入氮气，水浴升温至70～80℃，搅拌均匀在1000～1500Pa条件下，蒸馏处理10～15min，待其冷却至室温后，将5～10g高含氢硅油和1～2mL质量分数为98%的浓硫酸加入反应器，室温下反应4～5h；（2）逐滴将碳酸氢钠溶液加入反应器，直至浓硫酸被完全中和，再用磁力搅拌器搅拌3～5h，搅拌转速为200～300r/min，搅拌完成后过滤掉沉淀物，继续减压至800～900Pa，水浴加热至40～50℃，蒸馏掉低沸物，得无色透明的低含氢硅油；（3）按质量比为1.5:1称取烯丙基缩水甘油醚和甲苯，并加入0.5～1g氯铂酸作催化剂一起放入带有恒压滴液漏斗以及回流装置的四口烧瓶中，电磁搅拌10～20min，搅拌转速为300～400r/min，使其充分混合；（4）向四口烧瓶中边通入氮气，边以5℃/min的速度进行梯度加热，当温度升到80℃时用滴液漏斗缓慢滴加上述制得的低含氢硅油3～5g，继续升温至90～110℃，避光条件下反应5～6h，反应完毕后，减压至500～600Pa并升温到120℃除去溶剂和过量的烯丙基缩水甘油醚，得到无色透明的环氧基聚硅氧烷；（5）将1～2g壳聚糖和100～200mL质量分数为2%的醋酸溶液一起放入500mL的烧杯中，置于磁力搅拌机上，以200～300r/min的转速搅拌5～10min，使壳聚糖充分溶解于醋酸；（6）取0.1～0.2g环氧基聚硅氧烷溶于2～3mL的异丙醇，加入到上述壳聚糖醋酸溶液中，继续搅拌，保持水浴温度在50～60℃反应4～5h，反应完毕后将反应混合液用真空机抽成真空，除气泡1～2h，之后将混合液倒在底面积为10×10cm的玻璃模具中流延成膜，放入烘箱中，设置温度为50～60℃，干燥12～24h后揭膜，再将制得的壳聚糖膜用质量分数为2%的氢氧化钠溶液浸泡6～12h，以去除残留的醋酸，再用去离子水冲洗直至中性，放入真空干燥机于60～70℃条件下干燥1～2h，冷却至室温，即得一种有机硅改性壳聚糖膜。