[发明专利]一种巯基修饰四氧化三铁/二氧化硅磁性纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201510541099.0 | 申请日: | 2015-08-28 |
公开(公告)号: | CN105126716B | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 郭学益;毛芳芳;田庆华;王惟嘉 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;H01F1/11 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 410000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种巯基修饰四氧化三铁/二氧化硅磁性纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤1)以三价铁盐为原料通过溶剂热法制备磁性四氧化三铁颗粒;2)以正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶凝胶法将生成的二氧化硅包覆在磁性四氧化三铁颗粒的表面,形成四氧化三铁/二氧化硅磁性纳米颗粒;3)将四氧化三铁/二氧化硅磁性纳米颗粒置于甲苯溶液中,分散均匀得到溶液A;将二巯基丁二酸加入到二甲基亚砜溶液中,分散均匀得到溶液B;再将溶液A和溶液B混合搅拌反应一段时间后固液分离、清洗、干燥,即得到巯基修饰四氧化三铁/二氧化硅磁性纳米颗粒。本发明的磁性纳米颗粒分散性能好,具有良好的稳定性及生物相容性,在生物医学领域具有潜在的应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 巯基 修饰 氧化 二氧化硅 磁性 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种巯基修饰四氧化三铁/二氧化硅磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以三价铁盐为原料通过溶剂热法制备磁性四氧化三铁颗粒;磁性四氧化三铁颗粒的具体制备过程为:将三价铁盐分散于乙二醇溶液中,加入分散剂分散均匀后,加入无水乙酸钠,继续分散得到分散均匀的混合液,将混合液转移到高压反应釜中,控制反应温度为200℃反应一段时间,得到粒径分布窄、分散性能好的磁性四氧化三铁颗粒;所述的分散剂选为聚乙二醇2000;所述磁性四氧化三铁颗粒平均粒径为150nm~300nm,表面官能团主要为‑OH;(2)以正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶凝胶法将生成的二氧化硅包覆在所述磁性四氧化三铁颗粒的表面,形成四氧化三铁/二氧化硅磁性纳米颗粒;四氧化三铁/二氧化硅磁性纳米颗粒的具体制备过程为:将磁性四氧化三铁颗粒加入乙醇中,分散均匀;然后加入氨水与水,继续分散一段时间;再加入正硅酸乙酯,轻微搅拌6~12h,最后磁选分离,得到的固体物用醇、水交替清洗数次、干燥,即得到四氧化三铁表面包覆有二氧化硅层的核壳结构磁性纳米颗粒;(3)将所述四氧化三铁/二氧化硅磁性纳米颗粒置于甲苯溶液中,分散均匀得到溶液A;将二巯基丁二酸加入到二甲基亚砜溶液中,分散均匀得到溶液B;再将所述溶液A和所述溶液B混合搅拌反应一段时间后固液分离,将得到的固体物清洗、干燥,即得到所述巯基修饰四氧化三铁/二氧化硅磁性纳米颗粒;四氧化三铁/二氧化硅磁性纳米颗粒与二巯基丁二酸的质量比为1:1~1:5;四氧化三铁/二氧化硅磁性纳米颗粒与甲苯溶液的固液比为5:1~10:1,固液比单位对应关系为g/L;甲苯溶液与二甲基亚砜溶液的体积比为:1:2~2:1;反应的时间为12~24h。
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