[发明专利]一种氟环唑中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201510543066.X | 申请日： | 2015-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN105085439B | 公开（公告）日： | 2018-03-16 |
| 发明（设计）人： | 周志豪;周彬;蔡军义;栾小兵;路国虎 | 申请（专利权）人： | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/14 | 分类号： | C07D301/14;C07D303/14 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人： | 孙仿卫,汪青 |
| 地址： | 215621 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种氟环唑中间体的制备方法，该氟环唑中间体为2‑甲磺酸甲酯基‑2‑(4‑氟苯基)‑3‑(2‑氯苯基)‑环氧乙烷，该方法方法是以对氟苯乙醛和邻氯苯甲醛为原料，经加成、环氧化、还原、亲核取代反应制得，反应过程采用了新型固体酸碱催化剂，该方法工艺简单，成本较低，三废较少，目标产物含量和收率都很高，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟环唑 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种氟环唑中间体的制备方法，所述的氟环唑中间体的结构式为：，其特征在于：所述的制备方法包括依次进行的如下步骤：步骤（1）、在反应器中加入对氟苯乙醛、邻氯苯甲醛、氢氧化钠和有机溶剂，搅拌反应4~5小时，反应结束后经减压蒸馏脱除所述的有机溶剂，得到化合物（1），所述化合物（1）的结构式为：；步骤（1）的反应温度为25℃~30℃；步骤（2）、在反应器中加入所述的化合物（1）、过氧乙酸、固体酸催化剂和有机溶剂，加热至回流，反应5~6小时，反应结束后经过滤除去所述的固体酸催化剂，然后减压脱除所述的有机溶剂和所述的过氧乙酸，得到化合物（2），所述化合物（2）的结构式为：；所述的固体酸催化剂为HPW/MCM‑41；步骤（2）的反应温度为30℃~65℃；步骤（3）、在反应器中加入化合物（2）和部分有机溶剂，将还原剂溶于剩余的有机溶剂中形成混合液，然后将混合液滴加到反应器中，滴加完后，搅拌反应3~4小时，反应结束后经水洗后分液，然后减压脱除所述的有机溶剂，得到化合物（3），所述化合物（3）的结构式为：；所述的还原剂为硼氢化钠；步骤（3）的反应温度为0℃~15℃；步骤（4）、向反应器中加入所述的化合物（3）、有机溶剂和碱催化剂，搅拌均匀，然后向反应器中滴加甲基磺酰氯，滴加完成后，搅拌反应1~2小时，反应结束后经过滤除去所述的碱催化剂，然后经水洗、脱除所述的有机溶剂，得到所述的氟环唑中间体；所述的碱催化剂为氧化钙；步骤（4）的反应温度为0℃~25℃；步骤（1）至步骤（4）中，所述的有机溶剂均为甲醇。
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