[发明专利]一种磷、氮膨胀型环氧树脂阻燃剂及其制备方法

摘要

一种磷、氮膨胀型环氧树脂阻燃剂及其制备方法，涉及一种化学合成剂及其制备方法，制备原料包括三氯氧磷、二乙胺和缩水甘油，制备该阻燃剂的方法分为两个步骤进行，第一步，将三氯氧磷(POCl3)和二乙胺(EDA)在一定条件下反应生成磷、氮中间体二乙基二氯膦酰胺(DPAD)；第二步，将DPAD与缩水甘油在惰性气体导入下搅拌反应一定时间，产物经过滤，洗涤，旋蒸和干燥等处理，所得淡黄色液体。该化合物与环氧树脂具有很好的相容性，可以随环氧树脂一起固化为一体、对固化物的力学性能影响较小，既可以作为环氧树脂活性稀释剂又可以有效提高环氧树脂的阻燃性能。本发明工艺生产条件简单、产品纯度及产率较高、后处理过程简便。

主权项

一种磷、氮膨胀型环氧树脂阻燃剂制备方法，该方法包括制备二乙基二氯膦酰胺DPAD：向装有回流冷凝管、温度计N2导入管和磁子的250mL三口瓶中加入27.5mL三氯氧磷，再加入60mL二氯甲烷作溶剂，在恒压滴液漏斗中加入62.5mL EDA，30mL二氯甲烷溶剂稀释；通N2保护，冰浴下开始滴加EDA溶液反应，待EDA滴加完毕后，自然升温至室温反应8h；反应结束后得到淡黄色液浆，将液体进行过滤、洗涤、旋蒸、干燥后，得到无色透明体；其特征在于，所述方法为：在装有磁力搅拌、滴液漏斗和温度计的100mL三口瓶中加入缩水甘油8mL，再加入30mL二氯甲烷作溶剂，在滴液漏斗中加入DPAD6.2mL和20mL二氯甲烷稀释，冰浴下开始滴加，1.5h滴加完毕后自然升温至室温，反应直到没有HCl气体放出，结束反应，经过处理即可得淡黄色液体；所述阻燃剂具有以下结构：。