[发明专利]一种肉桂酸甲酯的合成方法无效
申请号: | 201510558928.6 | 申请日: | 2015-09-06 |
公开(公告)号: | CN105085261A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 侯颖 | 申请(专利权)人: | 侯颖 |
主分类号: | C07C69/618 | 分类号: | C07C69/618;C07C67/343 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 246000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明涉及一种肉桂酸甲酯的制备方法,本发明的步骤方法如下:将一种离子液体与水混合后制备成微乳液,再在制备好的微乳液中滴加氯化钯溶液制备成纳米级的钯催化剂,然后用此钯催化剂体系作为反应介质,加入碘苯、丙烯酸甲酯和三乙胺使体系在一定时间内发生HECK反应,从而制备得到肉桂酸甲酯。采用本方法制备肉桂酸甲酯的反应速度更快而且催化剂循环利用次数多,同时使肉桂酸甲酯的收率达到99%以上,具备较高的推广价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 肉桂 酸甲酯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种肉桂酸甲酯的合成方法,其特征在于包括以下工序:1)将重量计15‑25份的离子液体加入到反应瓶中,25℃条件下磁力搅拌10‑15min;2)缓慢加入重量计25‑40份的表面活性剂,过程中不断向体系内通入氮气,在搅拌条件下使二者相互溶解;3)向反应瓶中以1‑3ml/min的速度缓慢滴加蒸馏水,直至整个反应体系透明澄清,开始加热到40‑70℃,待温度恒定后加入6‑10份的氯化钯溶液,继续搅拌;4)当体系从浅黄色转变成深黑色,同时反应瓶内没有沉淀、体系均匀时,缓慢升温至70‑85℃,向体系内加入30‑40份碘苯、50‑75份丙烯酸甲酯和40‑70份三乙胺,搅拌3‑5h;5)反应结束后,进行产物分离,通过核磁共振分析确认产物是肉桂酸甲酯并计算收率达到99%以上。
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