[发明专利]一种合成草酸二甲酯用催化剂及其制备方法

摘要

本发明提供了一种合成草酸二甲酯用催化剂及其制备方法：该催化剂活性组分为钯，载体为球形α‑Al2O3；其中钯的负载量为载体质量的0.1‑0.5％，钯粒子的平均粒径在2.5‑3nm，分散度为34‑37％；球形α‑Al2O3的粒径为1‑3mm，比表面积为0.5‑10m2/g。该催化剂的制备是将醋酸钯溶于有机溶剂中配制成浸渍溶液，将球形α‑Al2O3在其中浸渍12‑24小时，烘干、焙烧而成。由于采用有机溶剂作为浸渍液，使得载体上的钯粒子具有较高的分散度和较小的颗粒尺寸。因此其在一氧化碳与亚硝酸甲酯合成草酸二甲酯反应中具有较高的反应活性和较长时间使用寿命。

主权项

1.一种合成草酸二甲酯用催化剂的制备方法，具体步骤如下：A.将醋酸钯溶于有机溶剂中配制成0.02‑0.08mol/L的醋酸钯溶液；所述有机溶剂为丙酮、乙腈、二氯甲烷、氯仿中的一种或几种；B.将球形α‑Al2O3浸渍于步骤A得到醋酸钯溶液中，其中α‑Al2O3的加入量按照钯负载量为载体重量的0.1‑0.5％计算，浸渍12‑24小时后,转移至60℃烘箱中干燥；C.将由步骤B得到的负载钯的球形α‑Al2O3置于马弗炉中于300‑600℃焙烧4‑6小时，冷却到室温，即得到所需的催化剂；该催化剂活性组分为钯，载体为球形α‑Al2O3；其中钯的负载量为载体质量的0.1‑0.5％，钯粒子的平均粒径在2.5‑3nm，分散度为34‑37％；球形α‑Al2O3的粒径为1‑3mm，比表面积为0.5‑10m2/g；该催化剂用于一氧化碳气相催化偶联合成草酸二甲酯过程，草酸二甲酯的时空收率为850－1050g/L·h。