[发明专利]纳米单晶硼化镧的制备及其在电镜灯丝制备中的应用

摘要

本发明涉及场发射材料领域，旨在提供一种纳米单晶硼化镧的制备及其在电镜灯丝制备中的应用。本发明包括称取镧化合物和碱金属硼氢化合物粉末，球磨后得到机械混合物；将其置于反应器中，以2℃/min的升温速率从室温加热至300～700℃后保温2小时，释放掉氢气；然后冷却、水洗、分离，在80℃下真空干燥，得到纳米单晶硼化镧。本发明极大地降低了硼化镧的合成温度，利于硼化镧工业化生产时的品质管理，提升硼化镧的单晶粒度一致性，有利于大规模生产的品质管理。原料成本低廉，能耗低，制备工艺简单易行。将其用于制备电镜灯丝时，具有低的功函数，低的挥发性，低电阻；机械强度高，化学稳定性好，使得电镜影像更清晰，成本更低廉，使用寿命得到很大提高。

主权项

一种制备纳米单晶硼化镧包覆钨的高性能电镜灯丝的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在球磨罐中，将碱金属硼氢化合物溶于溶剂四氢呋喃中，每100mL四氢呋喃含0.3摩尔碱金属硼氢化合物，再按La∶B的摩尔比为1∶6加入镧化合物粉末；然后在400rpm转速下球磨2小时，形成糊状物；(2)将直径为0.08～0.lmm的钨丝，放在软海棉垫上弯成25°的锐角形状，锐角两边的长度均为0.8cm；将钨丝以50wt％的氢氧化钾煮沸20分钟后，用蒸馏水冲洗干净，烘干；(3)将步骤(1)制得的糊状物涂覆于钨丝表面，涂覆量为钨丝质量的10～30wt％，；晾干后置于反应器中，以2℃/min的升温速率加热至300～700℃后保温2小时，释放掉氢气；冷却至室温，用水或乙醚洗涤后在80℃下真空干燥，得到纳米单晶硼化镧包覆钨的高性能电镜灯丝。