[发明专利]2‑溴‑9,9‑二苯基芴的合成方法有效
申请号: | 201510561569.X | 申请日: | 2015-09-06 |
公开(公告)号: | CN105085163B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 王永;王法云;张立攀;郭青照;罗蓓蓓;任钊;张亚勋;李栋 | 申请(专利权)人: | 河南省商业科学研究所有限责任公司 |
主分类号: | C07C25/22 | 分类号: | C07C25/22;C07C17/266 |
代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司41126 | 代理人: | 田小伍 |
地址: | 450002*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 2‑溴‑9,9‑二苯基芴的合成方法,属于有机合成技术领域,包括以下步骤(1)将2‑溴‑9‑苯基‑芴‑9‑醇和苯混合后,边搅拌边通入反应气于61~66℃下反应,通气完毕后升温回流,回流的同时分出水分;(2)将步骤(1)所得体系冷却后于0.5~1h内加入催化剂,升温至35~50℃,反应3.5~5h;(3)分离提纯,得到2‑溴‑9,9‑二苯基芴。本发明的成本低廉,尤其使用氯化氢和溴化氢的时候;采用无水三氯化铝和无水三氯化铁混合催化的方式,催化效果好,反应时间短,产率高;操作简单,工艺可靠,适合放大。 | ||
搜索关键词: | 苯基 合成 方法 | ||
【主权项】:
2‑ 溴‑9,9‑ 二苯基芴的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2‑ 溴‑9‑ 苯基‑ 芴‑9‑ 醇和苯混合后,升温至61 ~ 66℃,边搅拌边通入足量反应气,通气完毕后升温回流,回流的同时分出水分;所述2‑ 溴‑9‑ 苯基‑ 芴‑9‑ 醇与苯的摩尔比为1:10 ~ 18 ;所述反应气为氯化氢、溴化氢或碘化氢;(2)将步骤(1)所得体系冷却至15 ~ 25℃,于0.5 ~ 1h 内分批加入催化剂,加毕,体系升温至35 ~ 50℃,反应3.5 ~ 5h 后停止反应;所述催化剂为无水三氯化铝和无水三氯化铁的混合物,所述2‑ 溴‑9‑ 苯基‑ 芴‑9‑ 醇、无水三氯化铝、无水三氯化铁的摩尔比为1:1 ~1.2:0.1 ~ 0.3;所述步骤(2)中,催化剂分三批加完,三次加入的重量比为3:2:1;(3)分离提纯,得到2‑ 溴‑9,9‑ 二苯基芴。
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