[发明专利]2‑溴‑9,9‑二苯基芴的合成方法有效
| 申请号： | 201510561569.X | 申请日： | 2015-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN105085163B | 公开（公告）日： | 2017-04-12 |
| 发明（设计）人： | 王永;王法云;张立攀;郭青照;罗蓓蓓;任钊;张亚勋;李栋 | 申请（专利权）人： | 河南省商业科学研究所有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C25/22 | 分类号： | C07C25/22;C07C17/266 |
| 代理公司： | 郑州立格知识产权代理有限公司41126 | 代理人： | 田小伍 |
| 地址： | 450002*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 2‑溴‑9,9‑二苯基芴的合成方法，属于有机合成技术领域，包括以下步骤（1）将2‑溴‑9‑苯基‑芴‑9‑醇和苯混合后，边搅拌边通入反应气于61～66℃下反应，通气完毕后升温回流，回流的同时分出水分；（2）将步骤（1）所得体系冷却后于0.5～1h内加入催化剂，升温至35～50℃，反应3.5～5h；（3）分离提纯，得到2‑溴‑9,9‑二苯基芴。本发明的成本低廉，尤其使用氯化氢和溴化氢的时候；采用无水三氯化铝和无水三氯化铁混合催化的方式，催化效果好，反应时间短，产率高；操作简单，工艺可靠，适合放大。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 合成 方法 | ||
【主权项】：
2‑ 溴‑9,9‑ 二苯基芴的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将2‑ 溴‑9‑ 苯基‑ 芴‑9‑ 醇和苯混合后，升温至61 ～ 66℃，边搅拌边通入足量反应气，通气完毕后升温回流，回流的同时分出水分；所述2‑ 溴‑9‑ 苯基‑ 芴‑9‑ 醇与苯的摩尔比为1:10 ～ 18 ；所述反应气为氯化氢、溴化氢或碘化氢；（2）将步骤（1）所得体系冷却至15 ～ 25℃，于0.5 ～ 1h 内分批加入催化剂，加毕，体系升温至35 ～ 50℃，反应3.5 ～ 5h 后停止反应；所述催化剂为无水三氯化铝和无水三氯化铁的混合物，所述2‑ 溴‑9‑ 苯基‑ 芴‑9‑ 醇、无水三氯化铝、无水三氯化铁的摩尔比为1:1 ～1.2:0.1 ～ 0.3；所述步骤（2）中，催化剂分三批加完，三次加入的重量比为3:2:1；（3）分离提纯，得到2‑ 溴‑9,9‑ 二苯基芴。
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