[发明专利]莰烯的制备方法在审
申请号: | 201510562069.8 | 申请日: | 2015-09-07 |
公开(公告)号: | CN105218292A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 关炽昌;刘涛 | 申请(专利权)人: | 广西梧州通轩林产化学有限公司 |
主分类号: | C07C13/40 | 分类号: | C07C13/40;C07C5/25 |
代理公司: | 柳州市集智专利商标事务所 45102 | 代理人: | 黄有斯 |
地址: | 543300 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开一种莰烯的制备方法,属于莰烯制备技术领域。本发明包括先将松节油放入蒸馏釜中,在0MPa~0.01MPa下进行加热蒸馏,并收集α-蒎烯馏分;然后按重量份计,将100份所述α-蒎烯馏分与10份~30份水混合均匀,并加热至120℃~145℃,加入5份~8份经过特殊方法制得的催化剂,恒温反应2小时~4小时,制得。本发明通过在制备过程中,通过使用经过特殊方法制得的催化剂,从而有效的减少原料的用量、缩短制备所用的时间以及极大的提高了莰烯产品的产率。 | ||
搜索关键词: | 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种莰烯的制备方法,其特征在于:先将松节油放入蒸馏釜中,在0MPa~0.01MPa下进行加热蒸馏,并收集α‑蒎烯馏分;然后按重量份计,将100份所述α‑蒎烯馏分与10份~30份水混合均匀,并加热至120℃~145℃,加入5份~8份催化剂,恒温反应2小时~4小时,制得;其中,所述催化剂由以下步骤制得:A、按重量份计,将0.7份偏钛酸,0.3份偏硅酸以及2.4份浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中,先在常温下搅拌1小时,然后升温至130℃继续搅拌10小时,过滤,收集得到第一沉淀物;B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3~8.0范围内;C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1份浓度为30%的醋酸溶液,进行酸化反应8小时,过滤,收集得到第二沉淀;D、将C步骤得到的第二沉淀物水洗涤至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5~3.5范围内;E、将0.1份氧化锆、0.08份氯化稀土和0.3份硬脂酸镁加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀,然后用布袋过滤,将得到的滤液离心分离,得到的下层沉降物;F、向E步骤制得的下层沉降物中加入0.04份硫酸氧钛水溶液,搅拌均匀,然后先在50℃~60℃的温度下干燥至其含水量在15%~18%的范围内,再置于氢气气氛中,并在200℃下还原3小时,即得。
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